电-泳-实验,电泳实验报告

('实验7电泳一、实验目的：（1）用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势；（2）掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。二、实验原理：1.双电层理论溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小在1nm~1μm之间。校核分子大多数是分子或原子的聚集体，它们选择性地吸附介质中的离子而带电。介质中存在的与吸附离子电荷相反的称为反离子，其中有一部分因静电引力的作用于吸附离子一起紧密地吸附于校核表面，形成紧密层。于是，校核、吸附离子和紧密层构成了胶粒。而由于热扩散而分布于介质中的反粒子形成扩散层。紧密层与扩散层交界处称为滑移面，滑移面与介质内部存在的电势差称为电动电势或ζ电势，它是衡量溶胶稳定性的重要参数2.电泳在外加电场下，胶体粒子在分散介质中定向移动的现象叫电泳。利用电泳可以测定电动电势。本实验是在一定的外加电场下，通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。ζ=Kπηuε(U/l)。式中η,ε为测量温度下介质的粘度（Pa·s）和介电常数，取文献值；u为胶粒电泳的相对移动速度（m·s-1）;(U/l)为电位梯度（V·m-1），U为两电极间电位差（V）;l为两电极间距离（m）;K是与胶粒形状有关的常数，球形粒子为6，棒状粒子为4，对Fe(OH)3溶胶K值为4。实验中，测定电泳测定管中胶体溶液界面在t(s)内移动的距离d(m),求得电泳速度u=d/t。3.溶胶的制备：Fe(OH)3溶胶用水解凝聚法制备，制备过程中所涉及的化学反应过程如下：①在沸水中加入FeCl3溶液：FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl;②溶胶表面的Fe(OH)3会再与HCl反应：③FeOCl离解成FeO+和Cl-。胶团结构为在制备的溶胶中含有一些电解质，通常除了形成胶团所需要的电解质外，过多的电解质反而会破坏溶胶的稳定性，因此必须将溶胶净化。实验中采用渗析法将溶胶中过量的电解质和杂质分离出来，所需要的半透膜由火棉胶溶液制得。由于电解质和杂质在膜内的浓度大于膜外的浓度，因此膜内的离子和其它能透过膜的分子向膜外迁移，使得膜内溶胶中电解质和杂质的浓度降低，多次更换蒸馏水即可达到纯化的目的。适当提高水温，便可加快纯化速度。三、仪器与试剂：电泳仪1台（附铂电极2个），电导仪，WYJ-GA高压数显稳压源，电热炉，滴管，细绳子，直尺1把，锥形瓶3个，大小烧杯数个。火棉胶溶液，乙醇，稀KCl溶液，FeCl3块状固体，稀盐酸，蒸馏水四、实验步骤1.Fe(OH)3溶胶的制备及纯化①制备半透膜取一洁净、干燥的广口锥形瓶，加入约15mL火胶棉溶液，均匀地转动锥形瓶，使得火胶棉粘附再锥形瓶内壁上形成均匀薄层，不断转动至锥形瓶倒置，使瓶内多余的液体流出。将锥形瓶倒置放在铁圈上，等待大约5min左右（此时依然需要旋转锥形瓶）。取下锥形瓶，用吹风机吹少许热风，至液膜不粘手为止（不宜太干燥）。然后往瓶中注满水，浸泡两三分钟。到处瓶中的水，小心用手分开膜与瓶口间隙（动作要缓慢，尽量得到完整的袋口）。一边分离，一边往瓶中注意蒸馏水，使膜与瓶脱离，轻轻往外拉，取出半透膜袋。在膜中注满水，以便检查是否漏水。制好的半透膜浸泡在蒸馏水中，备用。由于实验过程中需要换数次半透膜，可以多制备一些。②配制Fe(OH)3溶胶。称取2gFeCl3固体与小烧杯中，加入蒸馏水，使得总质量为20g(即质量分数为10%的FeCl3溶液)。稍微加热，使固体较快溶解，冷却。取一250mL烧杯，加入150mL蒸馏水，在电热炉上加热至沸腾。取5mL配制好的FeCl3溶液，一滴滴缓慢加入沸水中，边加边搅拌。加完毕后继续搅拌5min左右即可。此时得到的是暗红色的Fe(OH)3溶胶。由于其中混有电解质和其它杂质，需要通过渗析将其除去。③热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶a)取50mL溶胶，注入制好的半透膜袋内，用细绳子拴住袋口，至于一300mL烧杯中。另取一800mL烧杯,置于电热炉上加热。将热水（60℃左右）倒入半透膜烧杯中，进行渗析。为加快渗析速度，应该往烧杯中加入较多的水，换水要频繁。实验中大约5min换水一次，每换5次水后便换一半透膜。实验中渗析时间从14:20—15:40。b)打开电导测定仪，用蒸馏水冲洗电极多次，并进行校准，使得示数尽量接近10.000。打开渗析袋，置于小烧杯中，将电极插入溶胶中，测定其电导率。再第一次（渗析约30min后）测得电导率为1.5876(S·m-1)，电导过大，实验要求电导率小于0.2(S·m-1)。在第二次测量时，电导率下降至0.0566(S·m-1)，符合要求。2.配置KCl辅助溶液。将电导仪电极洗净，校准。往一洗净的烧杯中加入约30mL蒸馏水，将电极置于其中，缓慢滴加KCl溶液，使得溶液的电导率尽量接近溶胶的电导率。实验中，当加入2.5滴KCl溶液时，即得到符合要求的辅助溶液。3.测定溶胶电泳。a)关闭电泳管活塞，从U型管端加入所有的KCl辅助液。从右端直型管中倒入Fe(OH)3溶胶。将活塞稍微打开，放出管内残留的气体，当不再有气泡冒出时，可以加大流速。可以看到溶胶从下端进入活塞上部的U型管中，溶胶与辅助液形成一明显的界面，并且界面不断上升。当该界面上升到5cm刻度线左右时，关闭活塞。b)接上稳压源电源，接上两铂电极，并插入电泳管中，正极插入U型管右边，负极插入左边。打开稳压源开关，先粗调电压，再细调（动作要迅速，此时电泳已经开始进行），使得电压维持在100.0V。实验过程中，电压在99.9±0.1V间变动。密切关注两相界面的高度，每隔3min记录一次左右界面对应的刻度值，记录时间30min。电泳实验完成后，将稳压源调制最低档，关闭开关，拔掉电源，取出铂电极并用蒸馏水清洗后单独放置。用软木塞塞住左侧U型管口，倒出其中的Fe(OH)3溶胶，清洗电泳管，整理试验台。五．实验数据记录、处理。室温：16.1℃大气压:102.18KPa稳压电源电压U=99.9±0.1V，溶胶电导率κ=0.0566S·m-1。左右电极距离d=21.26cm。胶体电泳（d+与d-分别为正负极界面所在刻度）表1：界面随时间的变化t/min036912151821242730负极d-/cm4.374.604.634.694.704.604.504.394.183.973.72正极d+/cm4.404.213.903.793.523.353.152.952.762.532.41界面的刻度随时间的变化关系可以表示为：d=C0+ut.(C0为界面原始位置)可以看到，正极的界面高度随时间呈线性关系，d+/cm=4.37-0.0671t/min。界面移动速度u+=0.0671cm/min=1.118×10-5m/s。从图2可以看出，负极的界面位置随时间先上升，后线性下降。将线性部分拟合，得到d-/cm=5.736-0.066t/min。界面移动速度u-=0.066cm/min=1.110×10-3cm/s。可以看出，从正负极得到的数据很接近，可以认为界面移动的速度u=1.114×10-3cm/s，即为胶体的电泳速度。实验室温度T=16.1℃，查表得水的粘度η=1.109×10-3Pa·s。水的介电常数ε=80-0.4×（16.1+273.15-293）=81.5F/m。由公式ζ=Kπηuε(U/l)。得到：ζ=3.6×106×3.14×1.109×10-3×1.110×10-3/(81.5×99.9÷21.26)=36.3mV，即为制得的Fe(OH)3溶胶的电动电势。[2011/3/2615:06"/Graph2"(2455646)]LinearRegressionforDATA1_C:Y=A+BXParameterValueErrorA4.367270.02202B-0.067090.00124RSDNP-0.998460.0390311<0.0001[2011/3/2615:55"/Graph4"(2455646)]LinearRegressionforDATA1_B:Y=A+BXParameterValueErrorA5.7360.11717B-0.0660.00481RSDNP-0.992140.0456158.36251E-4六、实验讨论1.胶体的稳定性与ζ电势有直接关系。ζ电势越大，表明胶粒电荷越多，胶粒间的排斥作用越大，胶体越稳定，反之表明胶体越不稳定。当ζ电位越为0时，胶体的稳定性最差，发生聚沉。实验测得的ζ电位为36.3mV，可见配制的Fe(OH)3溶胶是比较稳定的。2.负极界面并不是一直上升的，而是先上升后下降，且开始阶段，负极上升的高度与正极下降的高度并不是相等的。但在后期，二者都是下降的，且幅度是一致的。在电泳的过程中，随着溶胶向负极的移动，溶胶的密度等物理性质都会发生变化。尽管正负极有界面有所差异，但是算出的电泳速度依然很接近。3.实验中看到，负极界面是下降的，表明Fe(OH)3溶胶是带正电荷的。而且，随着电泳的进行，正极区颜色变浅，负极区颜色变深，说明胶粒由正极向负极迁移。当电泳进行到30min后，负极界面变得比较模糊，正极界面变得稍有不平。4.所用的Fe(OH)3溶胶一定要经过充分的渗析，使得电导率比较小，否则电解质离子的存在会加速溶胶的聚沉。尽管实验中经过较长时间的渗析后，溶胶的电导率降低到0.0566,在电泳的后期，依然观察到有少量的絮状黑色沉淀产生5.辅助液KCl的电导率与溶胶越接近越好，否则会发生明显的电迁移而使得界面模糊，不利于观察。在测量电导率时，需在相同的温度下进行，因为电导率受温度的影响很大。因此测量溶胶电导率时，需等其冷却下来再记数。实验中看到，随着电泳的进行，界面变得越来越模糊，且正极区的变化更为明显。这是由于电泳过程中随着胶粒的迁移，使得界面处两相的迁移速度加快，彼此渗透的缘故。6.随着电泳的进行，发现两铂电极上有附着有一些小气泡，它们会影响电路的畅通，对测量带来误差。两电极间的距离并不是水平距离，而是U型管导电的距离，只需测量U型管中部，加上有刻度部分的读书，即为两电极间的距离。由于需要从电压计算电动电势，因此电压一定要很温度。实验中，电压变动为±0.1V，比较稳定，符合要求。',)