食品中双乙酸钠的测定-编制说明

('精品《食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项，项目编号：ZHENGHE-2014-273。委托原标准起草单位山西省食品质量安全监督检验研究院对GB/T23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》进行修订。2014年5月成立了标准修订工作组，项目负责人为梁宝爱，主要参加人员有张素娟、姚春孝、孙丽萍、赵海霞、刘玉玲、武向勇、刘俊丽、杨凯、赵昀。对标准修订工作、成员分工、研究进度、样品实验、验证方法及时限要求作了具体安排。具体工作如下：1、标准修订工作组成员根据《食品安全国家标准整合工作方案》（2014年-2015年）的相关精神，广泛收集、阅读、研究国内外相关方法、标准和文献资料。依据GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中防腐剂双乙酸钠允许使用的食品品种，确定了修订标准需要进一步解决的问题。2、工作组将GB/T23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》标准适用范围与GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行了比较，确定补充基本不含水的脂肪和油、原粮、大米、粉圆、熟制水产品（可直接使用）等食品品种的试验数据，同时对原标准已研究的食品也进行部分试验，同时，对工作组人员进行了分工。3、对试验前处理条件和仪器条件进行了再研究，并论证了方法的检出限、准确性、线性范围，工作组通过反复研究和分析，经过数据汇总，提出了修订内容。4、工作期间，多次购买了市场上标签明示含有双乙酸钠的食品如豆干再制品、熟肉制品等样品，对其双乙酸钠含量进行了测定。5、委托河南省产品质量监督检验院、山西省食品工业研究所和山西省维尔生物研究所3家实验室对该标准方法进行了验证。6、标准修订工作组多次征求专家意见，结合山西省食品质量安全监督检验研究院2009年以来使用GB/T23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》标准检测食品的情况及其他检验机构的使用情况进行了分析，并对专家意见进行了汇总分析，形成标准的征求意见稿及编制说明。二、标准的重要内容及主要修改情况1、标准的重要内容：范围、原理、试剂和材料（包括：试剂、试剂配制、标准品、标可编辑精品准溶液配置）、仪器和设备、分析步骤（包括：试样制备、仪器参考条件、标准曲线的制作和试样溶液的测定）、分析结果的表述、精密度和其他共八项内容。可编辑精品2、主要修改情况：在GB/T23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》基础上，增加了适用范围；删除了规范性引用文件；修改了直接浸提法前处理适用的食品范围；修改了方法检出限和方法定量限。具体如下：（1）对增加适用范围食品（基本不含水的脂肪和油、原粮、大米、粉圆、膨化食品、熟制水产品）进行试验分析确认。（2）对增加适用范围食品线性范围、检出限和定量限的测定。为了确定标准系列的范围，选用从0.04mg/mL至0.5mg/mL标准系列，通过水蒸汽蒸馏法选用六个不同浓度的双乙酸钠标准溶液进行实验，结果表明相关系数在三个9以上。在本标准实验条件下，将标准溶液连续稀释后进行基本不含水的脂肪和油、原粮、大米、粉圆、膨化食品、空白样品的加标确认，以及3倍噪音的峰响应值和10倍噪音的峰响应值、取样量和进样量，得出本标准前处理蒸馏法的方法检出限为：0.030g/kg；方法定量限为：0.100g/kg。本标准前处理直接浸提法的方法检出限为：0.015g/kg；方法定量限为：0.050g/kg。（3）对增加适用范围食品精密度和准确度的测定选择基本不含水的脂肪和油（黄油）、原粮、大米、粉圆、膨化食品、熟制水产品等6种产品，分别制备6个平行样，测定样品中双乙酸钠的含量，计算相对标准偏差（RSD%）。在这6种样品中分别加入高、中和低浓度的标准溶液，测定样品的加标回收率。本方法测定食品中双乙酸钠的平均回收率为84.4%～107.0%，精密度为4.1%～9.8%。（4）对市场上购买了原有标准适用范围中的食品，其配料表中标明使用了双乙酸钠的豆干再制品、熟肉制品。对糕点中双乙酸钠的测定采用了两种前处理方法的确认。（5）因GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对防腐剂双乙酸钠允许使用食品品种范围进行了调整，取消了在GB2760-2011标准中允许的基本不含水的脂肪和油、大米两种食品，故标准文本适用范围中删除了基本不含水的脂肪和油、大米这两种食品。三、国内国际标准情况经查询，目前国内现行的食品中双乙酸钠的测定方法仅有GB/T23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》；国外未见食品中双乙酸钠的测定方法。四、其他需要在网上公开说明的事项暂无。.可编辑',)