年产300吨对羟基苯甲醛生产车间工艺设计--毕业设计

('前言季戊四醇是由甲醛和乙醛缩合而成，在涂料、汽车、轻工、建筑、合成树脂、炸药等方面具有广泛的应用，此外，还用于医药、农药等生产。基于在山西三维有限公司实习所得，同时结合专业课的深入学习以及老师的悉心教导，我开展了对季戊四醇的车间工艺设计。本次设计内容以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料经过缩合反应，得到季戊四醇混合物，在经过中和、脱醛、蒸发、结晶工序得到季戊四醇晶体，最后经过分离、干燥等工序得到季戊四醇产品。由此工艺可知，设计任务是非常庞大的，这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识，更要有灵敏的理解感悟能力，同时要熟练掌握计算机，熟练运用画图工具，其成果包括工艺流程图、主设备图、车间布置图、物料衡算、热量衡算、工艺设备选型设计、经济核算设计说明书的撰写、查阅英文文献并翻译等。由此可见任务极其艰巨，在设计中我多次无从下手，苦恼之极，但静下心来仔细研究、摸索终有路可寻，虽然很辛苦，当从中所学知识及能力是无法估量的，精神上更加丰富。本设计为初步设计，我按照设计任务书要求内容，一步一步完成，但由于经验不足，理论和实践知识不够扎实，在设计中还有大量不足之处，诚请老师给予指正。2011年05月30日年产300吨对羟基苯甲醛生产车间工艺设计摘要本设计为年产300吨对羟基苯甲醛生产车间工艺设计。对羟基苯甲醛缩写为PHB，分子式C7H6O2，为白色或淡黄色针状结晶，具有芳香气味。熔点116.4-117℃，微溶于水，易溶于热水、甲醇、丙酮和乙醚等有机溶剂[，在空气中易升华，相对密度1.129。对羟基苯甲醛是一种十分重要的精细化工原料，广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域本设计所采用对甲酚催化氧化法，对甲酚催化氧化法与其它方法相比具有收率和纯度高三废少、反应缓和、操作简单等优点该法已成为将来对羟基苯甲醛生产的发展趋势。本设计内容主要包括工艺设计，物料衡算，热量衡算工艺设备计算与选型，安全与环保，经济核算本设计所得成果主要有设计说明书，工艺流程图，主设备图，车间布置图。关键词：对羟基苯甲醛，对甲酚催化氧化法，车间工艺，设计TheProductionProcessDesignoftheWorkshopforPentaerythritolwithanAnnualOutputof300TonsAbstractThedesignistheproductionprocessdesignoftheworkshopforpentaerythritolwithanannualoutputof10,000tons.Pentaerythritolisatypicalstructureoffour-neopentylalcohol,alsoknownasfour-hydroxymethylmethane,anditschemicalnameis2,2-bis(hydroxymethyl)-1,3-propanediol,anditsappearanceiswhitepowderCrystalline,odorless,slightlysweet,flammable,toxic,solubleinwater,slightlysolubleinethanol,notsolubleinglycerol,ethyleneglycol,formamide,acetone,benzene,carbontetrachloride,etherandpetroleumetherOrganicsolvents.Theroutesusedinthedesignprocessarethefollowing:formaldehydeandacetaldehydeasrawmaterials,sodiumhydroxideascatalystarecondensedinthecondensationreactionkettle,andthentheyaerpassedintothereactorforneutralizationandremovalofthetowerleadstodealdehydesformaldehyde,andthenpartofthewaterissteamedthroughtheevaporator,andthenmixtureiscrystallizedinthecrystallizationandreceivepentaerythritol,andthedryingcrystalisreceivedthroughthedryer,thefinalproductcanbeobtained.Thedesignelementsincludeprocessdesign,materialbalance,heatbalance,calculationandselectionofprocessequipment,safetyandenvironmentalprotectionandeconomicaccounting.Themainresultsofthedesignarethedesignspecifications,processmaps,masterplans,workshoplayout.Keywords:pentaerythritol,lowsodium,shopprocess,design目录1引言.................................................................................................................11.1产品简介................................................................................................11.2国内外生产现状及市场分析........................................21.2.1国外生产现状..............................................................................21.2.2国内生产现状..............................................................................31.2.3国内外季戊四醇市场分析...........................................41.3主要生产方法..................................................................................61.3.1Cannizzaro（康尼扎罗）法......................................................61.3.2缩合加氢法.....................................................................................72生产工艺设计.....................................................................................82.1生产方法................................................................................................82.2反应原理................................................................................................82.3工艺流程................................................................................................82.3.1缩合..........................................................................................................92.3.2中和..........................................................................................................92.3.3脱醛..........................................................................................................92.3.4蒸发.......................................................................................................102.3.5结晶分离.........................................................................................102.3.6干燥.......................................................................................................103物料衡算................................................................................................113.1工艺流程框图..............................................................................113.2计算依据............................................................................................113.3其他数据............................................................................................113.4各工序的物料衡算................................................................123.4.1缩合.......................................................................................................123.4.2中和.......................................................................................................133.4.3脱醛.......................................................................................................153.4.4蒸发.......................................................................................................163.4.5结晶.......................................................................................................173.4.6分离.......................................................................................................183.4.7干燥.......................................................................................................204热量衡算................................................................................................234.1热量衡算目的..............................................................................234.2热量衡算依据..............................................................................234.3各物质热力学参数................................................................234.4各工段的热量衡算................................................................234.4.1缩合.......................................................................................................234.4.2中和.......................................................................................................274.4.3脱醛.......................................................................................................304.4.4蒸发.......................................................................................................334.4.5结晶.......................................................................................................384.4.6分离.......................................................................................................404.4.7干燥.......................................................................................................425设备设计与选型...........................................................................475.1主要设备设计与计算.........................................................475.1.1反应釜................................................................................................475.1.2脱醛塔................................................................................................565.1.3脱醛塔的进料储罐.............................................................605.2其他设备选型..............................................................................625.3设备一览表.....................................................................................636安全与环保.........................................................................................646.1安全..........................................................................................................646.1.1危险因素分析...........................................................................646.1.2拟采取的措施...........................................................................656.2环保..........................................................................................................706.2.1主要污染源..................................................................................706.2.2拟采取的措施...........................................................................717车间布置设计..................................................................................727.1车间布置的基本原则和要求....................................727.1.1基本原则.........................................................................................727.1.2基本要求.........................................................................................727.2车间布置............................................................................................747.2.1厂房布置.........................................................................................747.2.2设备布置.........................................................................................748经济核算................................................................................................768.1概述..........................................................................................................768.2原材料消耗定额.......................................................................768.3经济核算............................................................................................768.3.1工程费用.........................................................................................768.3.2其他费用.........................................................................................788.3.3预备费用.........................................................................................798.3.4专项费用.........................................................................................798.3.5产品单位成本...........................................................................808.3.6流动资金.........................................................................................828.3.7所得税................................................................................................828.3.8投资回收期（静态分析法）.................................82参考文献...................................................................................................83结束语..........................................................................................................86致谢.......................................................................................................871引言1.1产品简介季戊四醇（pentaerythritol，简称PE）是一种典型的新戊基结构四元醇，又名四羟甲基甲烷，化学名称为2，2—双（羟甲基）—1，3—丙二醇，分子式：C5H12O4，结构式见图1.1，其外观为白色粉末状结晶、无臭，略有甜味，可燃，无毒，溶于水，微溶于乙醇，不可溶于甘油、乙二醇甲酰胺、丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等有机溶剂。其部分物性数据见表1.1。PE与醛、酮反应生成缩醛和缩酮，与硝酸反应生成四硝基季戊四醇。与有机酸、酸酐反应制成有机酯与卤化氢反应生成季戊四醇卤化物。季戊四醇是由甲醛和乙醛缩合而成，在涂料、汽车、轻工、建筑、合成树脂、炸药等方面具有广泛的应用，主要用于制树脂、涂料和炸药等，也用于生产色漆、清漆和印刷油墨等的松香脂，还可用于制干性油、阻燃性涂料和航空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑剂，其环氧衍生物则是生产非离子表面活性剂的原料。此外，还用于医药、农药等生产[1~4]。图1.1季戊四醇结构式表1.1季戊四醇部分数据物性参数数值相对密度分子量熔点沸点折射率溶解性1.395g/cm3136.15261-262℃276℃1.5481g/18mL水（15℃）1.2国内外生产现状及市场分析1.2.1国外生产现状据有关文献得知[1,5~6]，2002年产量为38万吨左右，装置开工率约为76％，其生产主要集中在西欧、北美和亚洲地区，其中西欧地区生产能力为15.9万吨∕年；亚洲地区（除日本外）生产能力为15.6万吨∕年；北美地区生产能力为101万吨∕年；日本生产能力为43万吨∕年；其他地区和国家生产能力为4.0万吨∕年左右。至2006年，当年全世界季戊四醇的总生产能力约为61.0万吨，产量约为45.0万吨，装置开工率约为73.8%，其主要生产地依然在欧美地区。到2009年为止，国外有25家季戊四醇生产企业，其总生产能力为44万吨∕年，其中美国占12.95%。主要的生产厂家有美国Hercules公司、美国赫司特／塞拉尼斯公司、瑞典柏仕德(Perstorp)公司、中国台湾李长荣化工公司、加拿大Chemcel公司、德国德固萨公司、日本三菱瓦斯化学公司、日本广荣化学公司等，详情见表1.2。其中柏仕德(Perstorp)公司为全球最大的季戊四醇生产厂家，它在印度、意大利、、美国和德国都建有生产企业和装置。其拥有5.7万吨∕年的季戊四醇生产能力，占全球生产总能力的9％。2006~2011年期间，美国醇酸树脂消费量的年增长率2％；西欧季戊四醇硝酸酯的年均增长率1％；期间日本由于醇酸树脂需求少，季戊四醇消费量的年均增长率较缓慢。表1.2国外季戊四醇的生产厂单位：万吨∕年国家公司名称生产能力备注美国Aqualon公司2.2美国赛拉尼斯（Celanese）公司3.5美国柏仕德（Perstorp）公司2美国Hercules2.5加拿大Chemcell2.5巴西COPENOR公司0.88智利OXIQUIM公司1.5意大利阿尔德（Alder）公司0.8意大利柏仕德（Perstorp）公司3意大利Polioli1.2西班牙PolialcoSA3.3续表1.2国家公司名称生产能力备注智利OXIQUIM公司意大利阿尔德（Alder）公司意大利柏仕德（Perstorp）公司意大利Polioli西班牙PolialcoSA瑞典太尔（Dynea）公司Perstorp与NesteOxo合资德国DegussaAG俄罗斯Uralkhimplast公司俄罗斯Metafrax公司土耳其PolisanBoya公司印度AlliedResins&Chemicals印度Kanoria公司印度柏仕德印度化工（PerstorpIndiaChemicals）公司印度Rinki公司日本广荣（Koei）公司日本三菱瓦斯（MGC）公司日本三菱（Mitsui）化学公司日本三井化学公司韩国Yu-Jin公司1.2.2国内生产现状[1,6,7]我国季戊四醇的生产始于1957年，当时年产量只有20吨，到20世纪90年代才开始快速发展，1997年国内生产能力和产量分别为5万吨∕年和2万吨左右，2002年的生产能力和产量分别为10万吨∕年和5.1万吨。隔年2003年生产能力和产量又增加到12万吨∕年以上和6.5万吨左右，生产能力与产量年均增长率分别为15.7％和21.7％。到2004年底，我国季戊四醇的生产能力达到16.5万吨∕年，2004年产量达到10.8万吨∕年。截止到2008年8月，我国季戊四醇产能已达到29万吨／年，产量为17.5万吨，开工率约58%。经过几十年的发展，国内季戊四醇的生产规模生产水平逐步得到了较大的提高。至20世纪90年代以来到目前为止我国季戊四醇生产厂家有近30家，其中生产规模较大的企业有湖北省宜化集团有限责任公司、湖南衡阳三化实业股份有限公司、云南天然气化工厂和保定市化工原料厂等。表1.3为我国季戊四醇主要生产厂家和生产能力。表1.3我国季戊四醇主要生产厂家和生产能力（t∕a）生产厂家生产能力备注湖北省宜化集团有限责任公司湖南衡阳三化实业股份有限公司云天化集团公司定市化工原料厂吉化公司长松化工厂江苏力强集团公司化工厂河南濮阳甲醇厂辽河油田有机化工厂1500013000100001000075006000500030002002年扩能1999年建成投产2003年建成投产近几年来我国季戊四醇迅速发展，1995～2004年，我国季戊四醇产量年均增长率为16.2％。而且也由仅有一套万吨级规模增加到四套。其中有二套生产装置为采用先进技术新建的装置。尽管我国近年来季戊四醇发展加快，但是与国际水平和国内下游产品需求仍存在较大差距。存在主要问题有：一是装置规模小，至2004年国内生产能力超过5000t／a厂家仅有7家，80％企业生产能力低于5000t／a，而且多数能力为1000-3000t／a左右，还有的采用落后的钙法生产，环境污染严重，生产成本高，长期处于停产或半停产状态；二是装置能力过剩，开工率低下，尽管到2004年国内产量增长幅度高于生产能力增长幅度，装置开工率由1998年的40％增加到目前的55％左右，但是仍有近一半装置处于停产状态；三是合成技术落后，目前国内能够采用自行开发技术建设万吨级装置，但是合成技术与国外先进技术相比，仍存在环境污染严重，产品结构单一，档次低，产品质量较差等差距。2002年以前我国每年大量进口季戊四醇满足国内需求，从某种程度也说明了当时我国季戊四醇已存在产品质量低、结构不合理等问题。1.2.3国内外季戊四醇市场分析目前全球季戊四醇供需基本平衡，消费需求稳步缓慢增长，近年来年均增长率约为2.5％左右，从区域性结构来看，亚洲仍是今后世界季戊四醇工业发展的重点地区。市场需求增长速度较快，近几年亚洲地区（除日本外）市场需求年均增长率为8％左右，今后继续保持较高增长速度。从产品结构上看，由于高档特种涂料及飞机、轿车润滑油工业发展，二和三季戊四醇市场需求增加。目前全球生产能力难以满足市场需求，且供需矛盾日益突出，成为世界季戊四醇工业新的增长点。在2002年以前，我国季戊四醇的进口量一直呈增加趋势，其中2001年进口量达到10667吨，历史最高记录。随后，随着国内生产能力和产量的不断增加，进口量大幅度减少。2006年进口量2445吨，2007年为2283吨，2008年进口量为2万吨，同比减少约7.8％。2009年1～6月份进口量为914吨，同比减少25.4％；在进口的同时，我国季戊四醇也有少量出口，且出口量逐年增加。2006年出口量为32665吨，2007年增加到46014吨，2008年进一步增加到63274吨，同比增长37.5％，2009年1～6月份出口量达到22429吨，同比减少39.3%[8]。近几年我国季戊四醇的进出口情况见表1.4。表1.4我国季戊四醇的进出口情况年份进口量∕(t∕a)进口平均金额∕(万美元∕t)出口量∕(t∕a)出口平均金额∕(万美元∕t)20022003200420052006200720082009(1~6)9822264122311986245522832104214867.41126.51289.11353.51349.51825.72281.41935.413278471560520151326654601463274224291984.81008.91081.81094.01154.91567.01876.31300.71997年至2008年底，季戊四醇市场大起大落。国内一些老企业退出，溧阳化工、鹏鑫化工等新兴企业加入；国外塞拉尼斯装置关闭、Perstorp德国工厂爆炸，国内外季戊四醇产能、产量的变化导致产品价格大幅波动，最高达到13300元／吨，最低仅为5500元／吨[9]。表1.5为近几年来我国季戊四醇的供需平衡情况。表1.5近几年来我国季戊四醇的供需平衡情况（单位：万t∕a）年份产量进口量出口量表观消费量2002200320045.106.5010.800.980.260.220.010.781.566.075.989.46续表1.5年份产量进口量出口量表观消费量200514.600.202.0212.78200614.000.253.2710.98200715.000.234.6010.63200817.500.216.3311.38据预计，到2012年我国对季戊四醇的总需求量将达到约15.7万吨，其中醇酸树脂所占比例将有所下降，而润滑油松香酯和聚氨酯领域比例将有所上升，这些领域对季戊四醇质量要求比醇酸树脂领域要高，而且对双季戊四醇和三季戊四醇的需求将快速增加。届时的产能将达到约35万吨，届时产能将过剩，市场竞争将更加激烈[10]。1.3主要生产方法自从1938年美国以甲醛与乙醛在碱性介质中缩合季戊四醇实现了工业化生产以来，国内外对季戊四醇的合成工艺的研究就一直没有停止其生产技术得到了快速的发展。主要的方法有Cannizzaro法和缩合加氢法两类。1.3.1Cannizzaro（康尼扎罗）法[1,11,12]在碱存在下，首先是三分子甲醛与一分子乙醛缩合反应形成季戊四糖（多羟甲基醛），季戊四糖与甲醛都无α氢原子，进一步发生氧化还原，甲醛较活泼，被氧化为酸，生成甲酸钠，季戊四糖被还原成醇根据催化剂的不同，该法又分为以下四种。1.3.1.1氢氧化钙法以氢氧化钙作为碱性催化剂，简称“钙法”。“钙法”原材料成本低廉，但后处理增加沉淀和过滤步骤以除去钙离子。此外，产品中残余“钙灰”在高温下对季戊四醇的分解有催化作用。另外有些研究认为Ca2+会催化甲醛缩合为甲醛聚糖的副反应，对提高季戊四醇的收率不利。1.3.1.2氢氧化钠法氢氧化钠法是以氢氧化钠作为碱性催化剂，简称钠法。季戊四醇的生产经历了由钙法向钠法转变的过程。根据反应温度的不同，钠法又分为高温法和低温法。高温法使反应的温度控制在40~80℃，在反应终了时升温至85℃，以甲醛自身的Cannizzaro反应破坏过量甲醛。低温法则将反应温度控制在25~30℃，以减少副反应。1.3.1.3混合碱法[13]该方法采用碱性相对较弱的碳酸盐和碳酸氢盐混合物作为碱性缩合反应的催化剂，合成原理与传统方法“钠法”相似，即先进行Aldol醇醛缩合反应，再经过Cannizzaro反应得到季戊四醇和甲酸钠，不同的是该工艺中增加了将甲酸盐在贵金属催化剂作用下，通过氧化或水解转化为碳酸盐和碳酸氢盐的工序，作为后批次生产用催化剂从而实现催化剂的循环利用，节省了大量的碱，降低了生产成本，有利于提高产量和经济效益；该工艺副产物少，无“三废”产生，对设备的腐蚀性小是一种可持续发展的绿色工艺，发展前景看好。目前，该工艺还处于中试阶段。1.3.1.4交换离子催化法该工艺使用的是固定床间歇式反应器，以强碱性离子交换树脂为缩合剂，控制一定的停留时间。交换柱的流出物经蒸馏分离出甲醛，母液浓缩分离出季戊四醇和甲酸钠。离子交换树脂用稀的强碱溶液（如质量分数为6%的NaOH溶液）再生，然后用蒸馏回收的甲醛溶液进行洗涤。该法能有效地抑制甲醛的自身缩合的副产物，但工艺较为复杂，对离子交换树脂的再生和洗涤较为繁琐，且同样面临着副产物甲酸钠的问题，产品的规模也不会太大，该法尚处在摸索阶段。1.3.2缩合加氢法[14~15]该方法是将甲醛、乙醛和三乙胺及水按一定比例混合后，在低温下缩合生成三羟甲基乙醛，再在减压下蒸馏，分离出来的三乙胺返回缩合工序循环使用。三羟甲基乙醛再在加压下催化加氢，使醛基还原为羟基而制得季戊四醇与传统的方法相比较。该法不仅反应温度较低后处理步骤简单、产品质量好、节省了甲醛和大量的碱。而且解决了传统生产方法中副产甲酸盐的存在问题，对环境污染较小。另外，该法提纯精制工艺简单、所需设备少、投资省、成本低，适合规模化连续生产，但该工艺对氢源质量、加氢设备和催化剂等的要求高，因而目前还没有实现工业化生产。2生产工艺设计2.1生产方法本设计采用以氢氧化钠为催化剂的“氢氧化钠法”（即钠法）。虽然氢氧化钠的价格较贵，但由于副产物甲酸钠易溶于水，使后处理步骤减少，减少了处理成本。此外，产品中“钠灰”的存在不致促进季戊四醇的分解反应减少了副产物的生成，提高了产品质量，并且钠法工艺在我国普遍采用，技术成熟易于操作。2.2反应原理[15~17]反应式：反应机理：2.3工艺流程本设计采用低温钠法，生产过程分为七个工序，包括缩合、中和、脱醛、蒸发、结晶、分离、干燥。首先甲醛（过量较多）与乙醛在碱性水溶液中反应，生成物为含有季戊四醇、甲酸钠和甲醛的水溶液，其中甲酸钠含量约是季戊四醇的一半。因为甲酸钠在水中的溶解度比季戊四醇大的多（季戊四醇易溶于热水），因此将缩合反应液经过脱醛、降温、浓缩、结晶、离心分离、水洗等步骤处理后得到不含甲酸钠和甲醛的季戊四醇湿结晶，最后干燥得到季戊四醇成品。结晶后的母液经分步结晶法逐一回收甲酸钠及季戊四醇。为提高回收率，可进行多次循环回收。图2.1为生产工艺流程方框图。图2.1季戊四醇生产工艺方框图2.3.1缩合缩合为放热反应，反应釜为夹套式，冷却介质为冷冻盐水。首先将适量的甲醛溶液（浓度为37%）用泵送入缩合釜。在搅拌的情况下，调节冷却器盐水，使温度保持在l0～12℃。于15分钟内将适量的稀碱（30%NaOH溶液）加入缩合釜内。调节盐水量控制料温，逐步升温至15～l8℃，然后将适量的乙醛（98%）根据先快后慢的程序在4小时内加完。在前半小时内加入乙醛总量的60％。使料液上升到高峰温度33～34℃，然后继续加乙醛用盐水将温度控制在（29±1）℃。其反应条件如下：投料配比（甲醛∶乙醛∶碱）为6.5∶1∶1.3（摩尔比）。2.3.2中和加完乙醛后，保温反应1.5小时，料液残醛、残碱合格为反应终点，用甲酸中和至酸值为pH=5~7为中和终点，将此缩合液用泵送入缩合液贮槽。2.3.3脱醛缩合液自缩合液贮槽，经预热器，从塔中部进入脱醛塔。经过脱醛塔精馏，一次浓缩液自塔釜流出，进入蒸发原液槽。塔顶馏出稀醛溶液，从塔中部进入加压脱醇塔，经过脱醇塔精馏，塔顶馏出甲醇液，进入甲醇贮槽，甲醛自塔釜流出进入甲醛槽。2.3.4蒸发脱醛浓缩液进入蒸发器，用蒸汽加热蒸发，真空度控制在（47～54）kPa，水分在加热室里汽化，在蒸发室里进行汽液分离，水蒸汽被抽真空的下水冷凝带走。料液在设备内浓缩。当相对密度达到1.20～1.28后，停止加热，将浓缩液放入结晶釜搅拌、冷却。2.3.5结晶分离[18~20]蒸发浓缩液在结晶釜内搅拌、冷却降温至30~25℃，形成季戊四醇结晶液，流入离心机内进行分离。母液用泵打入母液沉降槽，滤饼用水洗涤至洗液有甜味为止，洗液再打入蒸发原液槽。洗涤后的滤饼继续脱水5～15分钟，含水（6～12）％为离心终点，停机后将湿结晶出料至料斗，用螺旋输送机送去干燥。2.3.6干燥空气经过滤器、风机、蒸汽加热器、电加热器等设备加热到150～180℃，再经过文丘里管，进入干燥直管。离心后的季戊四醇湿结晶经料斗、螺旋输送机进入文丘里管上口与热风混合在干燥直管内被热风干燥，干料进入一级旋风分离器进行气固分离，干料自底部流入料仓，含有细料的粉尘自上部排出进入二级旋风分离器。分离的细料每小时放料一次进行回收。分离后含有粉尘的热空气进入脉冲袋滤器进行过滤，每两小时放料一次。化验合格后包装入库。3物料衡算3.1工艺流程框图3.2计算依据（1）生产能力：年产1万吨季戊四醇按工作日为300天每年来计算日产量==33吨（2）相关物性数据表3.1物性数据表原料名称规格配比分子量熔点℃沸点℃密度g/㎝³氢氧化钠纯度30%1.340.00318.413901.3279甲醛纯度37%6.530.03-92-19.20.815乙醛纯度98%144.05-123.5210.788甲酸纯度87%0.346.038.6100.81.226甲酸钠68.012533601.92注：以日产量为基准3.3其他数据物料比：甲醛∶乙醛∶NaOH=6.5∶1∶1.3（摩尔比）损耗率：1%日最终生产季戊四醇量==日实际生产季戊四醇量=反应式：日用氢氧化钠量=日甲醛用量=日乙醛用量=日甲酸用量=3.4各工序的物料衡算3.4.1缩合（1）流程示意图（2）反应式（3）计算过程流股1为30%NaOH溶液，其中：①NaOH：吨②水：吨流股2为37%甲醛溶液，其中：①甲醛：吨②水：吨流股3为98%乙醛溶液，其中：①乙醛：吨②水：吨流股4为混合液，其中：①季戊四醇：②氢氧化钠：③甲醛：④双季戊四醇：⑤甲酸钠：⑥水：（4）物料衡算一览表表3.2缩合工序物料衡算一览表组分进料（流股1）出料（流股2）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）H2O643574.166373.1983.99NaOH331.243.8275.681.00CHO1656.219.09630.638.31CH3CHO254.82.94C10H24O75.0450.066HCOONa252.253.32C5H12O4252.253.32总计8677.2410075891003.4.2中和（1）流程示意图（2）反应式（3）计算过程流股1为缩合釜出来的混合液，其中：①季戊四醇：②氢氧化钠：③甲醛：④双季戊四醇：⑤甲酸钠：⑥水：流股2为85%甲酸溶液，其中：①甲酸：②水：流股3为中和釜出来的混合液，其中：①季戊四醇：②甲醛：③双季戊四醇：④甲酸钠：⑤水：（4）物料衡算一览表表3.3中和工序物料衡算一览表组分进料（流股1）进料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）NaOH75.681.00HCOOH630.6394.86C5H12O252.253.64249.733.31续表3.3组分进料（流股1）进料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C10H24O75.0450.704.994550.066CHO252.253.64624.328.27H2O6339.0491.0234.155.146343.2784.06HCOONa324.654.30总计6924.265100664.7810075471003.4.3脱醛（1）流程示意图（2）计算过程流股1为中和釜出来的混合液，其中：①季戊四醇：②甲醛：③双季戊四醇：④甲酸钠：⑤水：流股2为轻组分，其中：甲醛：由于甲醛沸点低常温下就为气体，故假设其完全脱除流股3为脱醛塔出来的混合液，其中：①季戊四醇：②双季戊四醇：③甲酸钠：④水：（3）物料衡算一览表表3.4脱醛工序物料衡算一览表组分进料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O249.733.31247.233.61C10H24O74.990.0664.9450.72CHO624.328.27618.08100H2O6343.2784.066279.8491.63HCOONa324.654.30321.404.04总计7547100618.081006853.4151003.4.4蒸发（1）流程示意图（2）计算过程流股1为脱醛塔出来的混合液，其中：①季戊四醇：②双季戊四醇：③甲酸钠：④水：流股2为蒸发出去的水，其中：水：吨流股3为蒸发后的混合液，其中：①季戊四醇：②双季戊四醇：③甲酸钠：④水：（3）物料衡算一览表表3.5蒸发工序物料衡算一览表组分进料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%kmol/d%kmol/d%（mol）（mol）（mol）C5H12O247.233.61244.767.92C10H24O74.9450.724.8961.58H2O6279.8491.633755.521002524.3281.64HCOONa321.404.04318.1910.29总计6853.4151003755.521003092.1661003.4.5结晶（1）流程示意图（2）计算过程流股1为蒸发后的混合液，其中：①季戊四醇：②双季戊四醇：③甲酸钠：④水：流股2为结晶后的混合晶液①季戊四醇：②双季戊四醇：③甲酸钠：④水：（3）物料衡算一览表表3.6结晶工序物料衡算一览表组分进料（流股1）出料（流股2）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O244.767.92242.317.92C10H24O74.8960.164.8470.14H2O2524.3281.642499.0881.64HCOONa318.1910.29315.0110.29总计3092.1661003061.2471003.4.6分离（1）流程示意图（2）计算过程流股1为结晶后的混合晶液，其中：①季戊四醇：②双季戊四醇：③甲酸钠：④水：流股2为废液，其中：①甲酸钠：②水：假设季戊四醇中的含水量为9%，那么季戊四醇中的水废液中的水③双季戊四醇：假设废液中的双季戊四醇占总量的50%那么废液中双季戊四醇为双季戊四醇流股3为产品，其中：①季戊四醇晶体中的季戊四醇：②双季戊四醇：③季戊四醇晶体中的水：假设季戊四醇中的含水量为9%，那么季戊四醇中的水（3）物料衡算一览表表3.7分离工序物料衡算一览表组分进料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O242.317.92239.8956.88C10H24O74.8470.142.399511.952.39950.57H2O2499.0881.642294.6387.95179.4642.55HCOONa315.0110.29311.860.092总计3061.2471002608.8895100421.74951003.4.7干燥（1）流程示意图（2）计算过程流股1为产品，其中：①季戊四醇晶体中的季戊四醇：②双季戊四醇：③季戊四醇晶体中的水：假设季戊四醇中的含水量为9%，那么季戊四醇中的水流股2为干燥出去的物质，其中：①双季戊四醇：假设在成品季戊四醇中双季戊四醇占0.5%则成品中的双季戊四醇量为双季戊四醇干燥出去的双季戊四醇量为双季戊四醇②水：假设在成品季戊四醇中水的含量占1.5%，则成品中的水的含量为：水那么干燥出去的水的量为水流股3为最终成品，其中：①季戊四醇：②双季戊四醇：假设在成品季戊四醇中双季戊四醇占0.5%，则成品中的双季戊四醇量为：双季戊四醇③水：假设在成品季戊四醇中水的含量占1.5%则成品中的水的含量为水（3）物料衡算一览表表3.8干燥工序物料衡算一览表组分进料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）C5H12O239.8956.88237.4989.41C10H24O72.39950.571.749891.150.649610.24H2O179.4642.55150.1798.8527.5010.35总计421.7495100151.91989100265.639611004热量衡算4.1热量衡算目的热量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷，根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求在选择传热面积的型式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。4.2热量衡算依据热量衡算的主要依据是能量守恒定律[22]，以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以车间物料衡算表是进行车间热量衡算的首要条件。4.3各物质热力学参数（标况下）表4.1物质的热力学参数[23~24]物质温度K甲醛298570.8-115.90-109.91218.7835.39乙醛298-166.36-133.30264.2255.32氢氧化钠298-425.60-379.5364.4859.54甲酸298254.6-424.72-361.41128.9599.04季戊四醇2982761.9-920.5-613.92198.07190.41双季戊四醇298甲酸钠298111.46水298-285.83-237.17869.9175.2914.4各工段的热量衡算4.4.1缩合4.4.1.1计算条件（1）流程示意图（2）衡算数据流股1为30%NaOH溶液，其中NaOH的量为吨，水的量为吨流股2为37%甲醛溶液，其中甲醛的量为吨，水的量为吨流股3为98%乙醛溶液，其中乙醛的量为吨，水的量为吨流股4为混合液，其中季戊四醇的量为，氢氧化钠的量为，甲醛的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为4.4.1.2计算过程对于有传热要求的设备，其热平衡方程式为：式中：—物料带入设备的热量kJ—过程热效应kJ—物料离开设备所带走的热量kJ—加热或冷却设备所消耗的热量kJ—设备向环境散失的热量kJ（1）的计算（物料带入设备的热量）（以0℃为基准）①Cp计算Cp的计算可以通过热熔温度关联式来计算，则所得各物质的Cp值见下表：表4.2物质的Cp值一览表单位：J/(mol·K)温度A（NaOH）B（甲醛）C（乙醛）D（水）25℃59.5435.3955.3275.291②各物质的：JJJJJJ其中杂质的忽略不计（2）的计算（过程热效应）为缩合釜中的过程反应热，作为反应器设计时常以0℃作为基准来进行热量衡算，在缩合反应中由副反应的发生，但发生的量少，反应热较小，故可以忽略不计，只以主反应来计算。一般来说0℃时的反应热与25℃时的反应热相差不大，在实际的热量衡算时常用25℃时的反应热。据化学工程手册得25℃时的各物质的生成热如下表所示：表4.325℃下各物质的生成焓单位：kJ/mol温度A（NaOH）B（甲醛）C（乙醛）D（季戊四醇）E（甲酸钠）25℃-425.60-115.90-166.36-920.5-424.72反应式：计算式：kJ/mol其副反应忽略不计，缩合釜中总的反应热为：kJ/molkJ（3）的计算（物料离开设备所带走的热量）缩合釜内反应生成季戊四醇，最终还有甲醛及氢氧化钠剩余，反应为放热反应但釜内温度保持在29℃作用，并假设双季戊四醇的Cp值与季戊四醇的相等。（以0℃为基准）①Cp计算Cp的计算可以通过热熔温度关联式来计算则出料液中各物质的Cp值见下表：表4.4出料液中各物质的Cp值单位：J∕(mol·K)温度A（季戊四醇）B（NaOH）C（甲醛）D（双季戊四醇）E（甲酸钠）F（水）25℃190.4159.5435.01190.41111.4675.291②各物质的JJJJJJJ（4）的计算有热平衡方程式可得：因为所以由以上数据可得J4.4.2中和4.4.2.1计算条件（1）流程示意图（2）衡算数据流股1为缩合釜出来的混合液，其中季戊四醇的量为，氢氧化钠的量为，甲醛的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为流股2为85%甲酸溶液，其中甲酸的量为，水的量为流股3为中和釜出来的混合液，其中季戊四醇的量为，甲醛的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为4.4.2.2计算过程对于有传热要求的设备，其热平衡方程式为：式中：—物料带入设备的热量kJ—过程热效应kJ—物料离开设备所带走的热量kJ—加热或冷却设备所消耗的热量kJ—设备向环境散失的热量kJ（1）的计算（物料带入设备的热量）中和釜中主要是除去氢氧化钠剩余物质，本设计假设其完全中和。中和釜中进料来自缩合釜的出料，假设物料在管道中无热损耗，并控制温度在29℃。那么J即：JJJJJJJ其中杂质的忽略不计（2）的计算（过程热效应）为中和釜中的反应热，反应温度保持在29℃，29℃下反应物的生成热即生成焓如下表：表4.529℃下各物质生成焓单位：kJ/mol温度A（甲酸）B（NaOH）C（甲酸钠）D（水）29℃-424.72-425.60-424.72-285.83反应式计算式kJ/mol甲酸钠的量为：J（3）的计算①Cp计算中和釜中用甲酸与氢氧化钠反应完全中和碱，最终得到甲酸钠，假设29℃下Cp近似取25℃下的Cp值。（以0℃为基准）Cp的计算可以通过热熔温度关联式来计算，则出料液中各物质的Cp值见下表：表4.6各物质Cp值单位：J∕(mol·K)温度A（季戊四醇）B（甲醛）C（双季戊四醇）D（甲酸钠）E（水）25℃190.4135.01190.41111.4675.291②各物质的JJJJJJ（4）的计算有热平衡方程式可得：即：由以上数据可得J4.4.3脱醛4.4.3.1计算条件（1）流程示意图（2）衡算数据流股1为中和釜出来的混合液，其中季戊四醇的量为，甲醛的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为流股2为轻组分，其中甲醛的量为，由于甲醛沸点低常温下就为气体，故假设其完全脱除流股3为脱醛塔出来的混合液，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为4.4.3.2计算过程对于有传热要求的设备，其热平衡方程式为：式中：—物料带入设备的热量kJ—过程热效应kJ—物料离开设备所带走的热量kJ—加热或冷却设备所消耗的热量kJ—设备向环境散失的热量kJ（1）的计算脱醛塔中进料来自中和釜的出料，假设物料在管道中无热损耗那么JJJJJJ（2）的计算脱醛塔中无化学反应，故无化学反应热即J（3）的计算①Cp计算脱醛塔中主要是脱去中的甲醛，因为甲醛的沸点非常低，低于常温，故假设甲醛完全脱去。（以0℃为基准）Cp的计算可以通过热熔温度关联式来计算，则出料液中各物质的Cp值见下表：表4.6各物质Cp值单位：J∕(mol·K)温度A（季戊四醇）B（甲醛）C（双季戊四醇）D（甲酸钠）E（水）29℃190.4135.01190.41111.4675.291②各物质的JJJJJJ（4）的计算有热平衡方程式可得：即：由以上数据可得J4.4.4蒸发4.4.4.1计算条件（1）流程示意图（2）衡算数据流股1为脱醛塔出来的混合液，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为流股2为蒸发出去的水，其中水的量为流股3为蒸发后的混合液，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为4.4.4.2计算过程（1）的计算（物料带入设备的热量）①Cp计算蒸发器中进料来自脱醛塔的釜液，假设物料在管道中无热损耗，则进料液中各物质的Cp值见下表：表4.6各物质Cp值单位：J∕(mol·K)温度A（季戊四醇）B（双季戊四醇）C（甲酸钠）D（水）29℃190.41190.41111.4675.291②各物质的：JJJJJ（2）的计算水在100℃，50kPa下发生汽化，变为气态的水蒸汽，并从蒸发室中蒸发出去。根据资料可查得，任何压强下化合物的活化热均可按下式计算：式中：—对比压强（实际压强与临界压强之比值）—对比温度（实际温度与临界温度之比值）—临界温度K水的临界压力为：MPa水的临界温度为：℃J（3）的计算①Cp计算固体的比热容可采用科普定律来计算即：式中：—元素的原子比热容kJ/kg·℃—固体分子中同种原子的个数—化合物分子量表4.7元素原子的比热容元素·℃液态固体碳2.81.8氢4.32.3氧6.04.0其它元素8.06.2注：上述公式计算出的时20℃时的比热容，不在20℃时各化合物的比热容将与算出的比热容有出入，凡高于20℃时的化合物，比热容可根据上述公式计算所得结果再加大20~25%。本设计将所得结果加大为原来的120%。即：季戊四醇：kJ/(kg·℃)双季戊四醇：kJ/(kg·℃)甲酸钠：kJ/(kg·℃)水：kJ/(kg·℃)②各物质的：JJJJJJ（4）的计算有热平衡方程式可得：即：由以上数据可得J4.4.5结晶4.4.5.1计算条件（1）流程示意图如下（2）衡算数据流股1为蒸发后的混合液，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为流股2为结晶后的混合晶液，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为4.4.5.2计算过程（1）的计算结晶釜中进料来自蒸发器的釜液，假设物料在管道中无热损耗JJJJJ（2）的计算此过程中无化学反应，也无相变化，故J（3）的计算①Cp计算结晶釜中来自蒸发器的混合液将其冷却降温至25℃，形成季戊四醇晶液（以0℃为基准）Cp的计算可以通过热熔温度关联式来计算，则出料液中各物质的Cp值见下表：表4.8各物质Cp值单位：J∕(mol·K)温度A（季戊四醇）B（双季戊四醇）C（甲酸钠）D（水）25℃190.41190.41111.4675.291②各物质的JJJJJ（4）的计算有热平衡方程式可得：即：由以上数据可得J4.4.6分离4.4.6.1计算条件（1）流程示意图（2）衡算数据流股1为结晶后的混合晶液，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为流股2为废液，其中甲酸钠的量为，水的量为，双季戊四醇的量为4.4.6.2计算过程（1）的计算分离器中进料来自结晶釜的釜液，假设物料在管道中无热损耗JJJJJ（2）的计算此过程中无化学反应，也无相变化，故J（3）的计算①Cp计算物料离开设备所带走的热量为废液中的物料带走的热量与产品中物料带走的热量之和。（以0℃为基准）Cp的计算可以通过热熔温度关联式来计算，则出料液中各物质的Cp值见下表：表4.8各物质Cp值单位：J∕(mol·K)温度A（季戊四醇）B（双季戊四醇）C（甲酸钠）D（水）25℃190.41190.41111.4675.291②各物质的季戊四醇：J双季戊四醇：JJ甲酸钠J水：JJJ（4）的计算有热平衡方程式可得：即：由以上数据可得J4.4.7干燥4.4.7.1计算条件（1）流程示意图（2）衡算数据流股1为产品，其中季戊四醇晶体中的季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，季戊四醇晶体中的水的量为流股2为干燥出去的物质，其中双季戊四醇的量为，水的量为流股3为最终成品，其中季戊四醇的量为，双季戊四醇的量为，水的量为4.4.7.2计算过程（1）的计算干燥器中进料来自分离器，假设物料在管道中无热损耗季戊四醇：J双季戊四醇：JJ甲酸钠J水：JJJ（2）的计算部分水在160℃下发生相变化，变为气态的水蒸汽，有汽化热产生。根据资料可查得，任何温度压强下化合物的汽化热均可按下式计算：式中：—对比压强（实际压强与临界压强之比值）—对比温度（实际温度与临界温度之比值）—临界温度K水的临界压力为：MPa水的临界温度为：℃J（3）的计算①Cp计算固体的比热容可采用科普定律来计算即：式中：—元素的原子比热容kJ/kg·℃—固体分子中同种原子的个数—化合物分子量表4.9元素原子的比热容元素℃液态固体碳2.81.8氢4.32.3氧6.04.0其它元素8.06.2注：上述公式计算出的时20℃时的比热容，不在20℃时各化合物的比热容将与算出的比热容有出入凡高于20℃时的化合物，比热容可根据上述公式计算所得结果再加大20~25%。本设计将所得结果加大为原来的120%。即：季戊四醇：kJ/(kg·℃)双季戊四醇：kJ/(kg·℃)水：kJ/(kg·℃)②各物质的：季戊四醇：J双季戊四醇：JJ水：JJJ(4）的计算有热平衡方程式可得：即：由以上数据可得J5设备设计与选型5.1主要设备设计与计算本设计主要设备采用的是釜式反应器，在设计计算前需要了解搅拌釜的容积、搅拌目的釜内物料的性质、操作温度和压力，最后决定搅拌釜的类型与结构。在确定反应釜直径及高度时还应根据反应釜操作时所允许的装料程度—装料系数η，予以综合考虑，通常装料系数η可取0.6~0.85[22,25]。釜体的容积V与操作容积V0应有如下关系：如果物料在反应过程中产生泡沫或显沸腾状态，η应取较低值，一般为0.6~0.7；若反应状态平稳，可取0.8~0.85（物料粘度不大时，可取最大值）。5.1.1反应釜5.1.1.1筒体设计（1）设计条件已知条件如下：参与反应的有三种物料，即有三个流股，其中流股1为30%NaOH溶液，其中NaOH的含量为13.249吨,水的量为30.9157吨；其中流股2为37%甲醛溶液，其中甲醛的含量为49.737吨，水的量为84.6851吨；其中流股3为98%乙醛溶液，其中乙醛的含量为11.2239吨，水的量为0.2291吨又已知物料的部分性质如下表：表5.1物料相关性质物质相对分子质量密度g/ml粘度μPa·s氢氧化钠40.003.1300.07甲醛30.030.8150.17乙醛44.050.7880.23水181.000.001则假设反应分4批来进行，每批次所用溶液体积为：因为各物质的粘度系数都不大，故取装料系数即：所以釜体的容积就为（2）设计计算过程①筒体直径对于直立反应釜来说，釜体容积通常是圆柱形筒体及上下封头所包含的容积之和。根据釜体容积V和物料性质，选定值见下表，算出筒体内径。表5.2反应釜的值种类釜内物料类型一般釜发酵罐类液—液或固—液相物料气—液相物料气—液相物料1~1.31~21.7~2.5为便于计算，先忽略封头的容积认为：将上式整理可得：式中：—釜体容积—筒体高度m—筒体内径m高径比取：则②封头厚度将计算所得结果圆整为标准直径，筒体高度可按下式计算：式中为下封头所包含的容积，见下图所示：图5.1封头已知，，则由公式可得由所得值可由下表可得形状系数K值表5.3椭圆形封头的形状系数K值2.62.52.42.32.22.12.01.91.461.371.291.211.141.0710.93从上表可得K取值为1，又本设计封头采用不锈钢耐酸钢，其材料为，则封头厚度计算可由下式来推得：式中：—壁的厚度mm—椭圆形封头形状系数—计算压力Mpa—钢板在设计温度下的许用应力Mpa—焊接接头系数钢板的许用应力可从下表可知：表5.4压力容器用不锈钢锻件的许用应力钢号公称厚度常温强度指标MPa在下列温度下的许用应力MPa1001502002504502051371371371301221371141039690设计压力MPa；MPa；焊接系数取；则计算厚度③校核根据下表可求得表5.5标准椭圆形封头的直边高度单位：mm封头材料碳素钢、普低钢、复合钢板不锈钢、耐酸钢封头壁厚4~810~183~910~18直边高度254050254050可知标准椭圆形封头的容积可由下式求得：则那么符合所以H可取4.2m④筒体设计算厚度筒体设计厚度可由下式计算：式中：—筒体的计算厚度mm—筒体的计算压力Mpa—筒体内径mm—钢板在设计温度下的许用应力Mpa—焊接接头系数本设计采用作为反应釜材料，根据表5.4可知：MPa又知MPa；；；则⑤筒体设计厚度与名义厚度根据GB150—1998《钢制压力容器》规定，将计算厚度与腐蚀裕量之和称为设计厚度，用表示，即：将设计厚度加上钢板负偏差后再圆整至钢板的标准规格的厚度称为圆筒的名义厚度，用表示，即：式中：—圆筒的设计厚度mm；—圆筒的计算厚度mm；—钢板的负偏差mm；—腐蚀裕量mm；钢板的厚度负偏差可由下表查的：表5.6钢板的厚度负偏差钢板厚度2.02.22.52.8~3.03.2~3.53.8~4.04.5~5.5负偏差0.180.190.20.220.250.300.50取腐蚀裕量，那么，取整5.1.1.2反应釜夹套设计夹套是罐体外面套上一个直径稍大的容器，它与罐体外壁形成密闭空间，在此空间内通入载热流体以加热或冷却物料。夹套与罐体的连接方式有不可折式和可折式。本设计采用不可折式夹套，不可折式夹套如图5.2（a）（b）所示，采用夹套与罐体焊接连接，其结构简单、密封可靠。（a）（b）图5.2不可折式夹套夹套的直径可根据罐体内径按下表中数据选择5.7夹套的直径与罐体内径关系单位：mm50~600700~18002000~3000+50+100+200本设计罐体内径则夹套的直径取根据装料系数η罐体容积V，夹套高度可按下式估算：夹套材料采用碳钢，根据《压力容器与化工设备使用手册》可知在压力MPa下，夹套的厚度为3~4mm，即，因为MPa，所以，故取4mm5.1.1.3搅拌器选择搅拌过程有赖于搅拌器的正常运转，当然搅拌器的结构、强度也是不容忽视的问题。典型的搅拌器型号有浆式、涡轮式、推进式、锚式、框式、螺带式等。根据搅拌器型式适用条件，本设计选用浆式搅拌器。根据《化工设备机械基础》知，搅拌器形式主要有尺寸、特性参数。主要尺寸：桨叶数：特性参数：常用运转条件，常用介质粘度mPa·s取，则5.1.1.4轴封装置反应釜中介质的泄漏会造成物料浪费并污染环境，易爆、易燃、剧毒、腐蚀性介质的泄漏会危及人身安全和设备安全。因此，在反应釜的设计过程中选择合适的密封装置是非常重要的。反应釜中使用的轴封装置主要有填料密封和机械密封两种。本设计采用填料密封型式的反应釜。填料密封是搅拌反应釜最早采用的一种轴封结构，其特点是结构简单，易于制造，并适用于低压、低温的场合。5.1.1.5工艺接管接管的外伸长度一般取150mm，如果设备需要保温，则外伸长度为200mm，如果接管公称直径mm，则外伸长度取100mm。本设计采用外伸长度为200mm，过夹套的接管尺寸见下表：表5.8过夹套的接管尺寸单位：mm管道公称直径DN75+DN100+DN160+DN5.1.1.6人孔、手孔[22,26]常用的人孔尺寸见表5.9，本设计选择人孔公称直径为500mm。表5.9常压人孔尺寸表单位：mm公称直径DN（400）4505006005155706207204805355856852502503003001414141610101012公称直径DN螺栓、螺母数目螺栓直径×高度总质量Kg（400）45050060012121214150160160180909090921620202437.044.350.774.2手孔的规格只有150mm和250mm直径两种。本设计手孔直径选用250mm的手孔。5.1.1.7视镜视镜一般用于需要观察内部情况的压力容器（如发酵罐、搅拌设备）上，视镜有带颈和不带颈，有衬里和无衬里之分[26~28]。本设计采用带灯且为不带颈视镜。带灯视镜由视镜和视镜灯组成，带灯视镜（A型），带灯有冲洗孔视镜（B型），带灯有颈视镜（C型）和带灯有颈有冲洗孔视镜（D型）四种。带灯视镜适用于公称压力不大于1MPa，公称直径100~150mm，介质温度为0~200℃，最大急变温度不大于180℃的场合，A型带灯视镜尺寸见下表：表5.10A型带灯视镜尺寸单位：mm公称直径DN公称压力MPaDDbHn×d视镜质量kg质量kg防腐型防爆型防腐型防爆型1000.6180150281482088×M126.27.29.21.0200165401602208×M1613.014.016.01250.6250175301502108×M127.88.810.81.0225190401602208×M1615.016.018.01500.6230200301502108×M129.810.812.81.02502154016022012×M1618.219.221.25.1.2脱醛塔塔设备主要设计的是脱醛塔的选型设计。（1）设计条件进料：进料液为混合液，其组分如下：其中季戊四醇的量为，甲醛的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为出料：出料时有两股不同物料以不同的方向流出，其中流股1为甲醛气体，其出料量为，其中流股2为脱醛后的混合液，其中季戊四醇的含量为，双季戊四醇的含量为，甲酸钠的含量为，水的含量为已知进料T=29℃，P=0.103MPa取0.1MPa总摩尔量甲醛的含量（摩尔分数）（2）计算过程适宜回流比[27]：式中：—操作回流比—最小回流比塔的有效段高度可依下式计算：式中：—塔的有效段高度m；—塔板间距m；根据流量公式可计算塔径，即：式中：—塔内的气相流量m³/s；—空塔气速m/s；因为水的量大大超过其它物料的量，为了便于计算故假设忽略其他物质，只考虑甲醛与水双组份体系。最小理论板层数，用芬斯克方程计算[27~29]：式中：—最小理论板层数—相对挥发度；—馏出液中易挥发组分的摩尔分数；—釜液中易挥发组分的摩尔分数；则，,查《化工热力学》得29℃下水的饱和蒸气压为4.0078kPa查《护工设计》得甲醛在各温度下的饱和蒸气压推算值有下表可推得：表5.11甲醛饱和蒸气压物质饱和蒸汽压mmHgABC甲醛7.568011118.03258.109注：1mmHg=133.322Pa，t用摄氏温度；那么则P=47.19mmHg=6.2922kPa可查得相对挥发度，那么根据下表选取塔径表5.12板间距与塔径的关系塔径0.3~0.50.5~0.80.8~1.61.6~2.42.4~4.0板间距200~300250~350300~450350~600400~600取塔径为2m，板间距为400mm根据塔有效高度公式：式中：—板式塔的有效高度m；—实际板层数；—板间距m；利用吉利兰关联图，可得式中：；；又因为取则取整确定适宜的进料板位置则即16层理论板为进料板5.1.3脱醛塔的进料储罐一般容器储罐设计时[21,25]，取填充系数；高径比：一般取H/D=1~2；本次设计容器为脱醛塔的进料储罐，储罐存储量为一天的量。进料：进料液为混合液，其组分如下：其中季戊四醇的量为，甲醛的量为，双季戊四醇的量为，甲酸钠的量为，水的量为由上述数据可以推算出各物质的体积，可得如下结果：季戊四醇：甲醛：双季戊四醇：甲酸钠：水：则本设计采取4个储罐来储存原料，即又因为假设取储罐内直径为3000mm则取装料系数则圆整取L=7500mm本设计采用椭圆形封头，据标准JB/T4700—2000查得下表[29~32]：表5.13以内径为公称直径的椭圆形封头的尺寸公称直径Dg/mm曲面高度/mm直边高度h/mm厚度S/mm内表面积F/㎡容积V/m³质量G/kg碳素钢高合金钢3000750401010.13.827981212765141411201616128018181450根据表5.13可知当直径为3000mm时，取直边高度为40mm，则其容积V=3.82m储罐材料用从表5.4可知，在常温常压下，其应力为MPa因为计算厚度，取圆整设计厚度：5.2其他设备选型（1）泵本设计采用的泵的类型为离心式清水泵，其型号为IS50-32-160，整个流程所需要10台离心泵，其主要参数如下：流量：12.5（m/h）扬程：32（m）转速：2900（rpm）配带功率：3（kW）吸入口径：50（mm）排除口径：32（mm）（2）鼓风机本设计所用的鼓风机主要用于干燥器，干燥季戊四醇晶体，所用的类型为离心式鼓风机其型号为4-72，整个流程所需2台鼓风机，其主要参数如下：流量：133~459m3/min升压：9.8~88.2KPA输入电压：380（V）功率：45~630KW传动方式：直连（3）离心分离器本设计所用的分离器类型为离心式分离器，主要用于分离固液两相物质，整个流程所需2台离心式分离器，其主要参数如下：流量：3000（m/h）输入电压：380（V）功率：45~630KW（4）干燥器本设计所用的干燥器的类型为气流式干燥器，主要用于干燥季戊四醇晶体，整个流程所需1台干燥器，其主要参数如下：蒸发水分：1（kg/h）装机功率：13（KW）功率：135.3设备一览表表5.14设备一览表设备位号设备名称型号材质数量备注R101缩合釜1P101离心泵IS50—32—160铸铁212.5（m3/h）R201中和釜1P201离心泵IS50—32—160铸铁212.5（m3/h）V201储罐4P301离心泵IS50—32—160铸铁212.5（m3/h）R301预热器搪玻璃1T301脱醛塔铸铁1E301冷却器HG/T2435—93玻璃1P302离心泵IS50—32—160铸铁212.5（m3/h）V301储罐1E401蒸发器玻璃1R501结晶釜1S601分离器13000（m3/h）P601离心泵IS50—32—160铸铁212.5（m3/h）W601带式输送机铸铁1R701干燥器铸铁1S701第一旋风分离器铸铁1S702第二旋风分离器铸铁1C701鼓风机4—72铸铁1133~459m3/min6安全与环保6.1安全化工生产具有易燃易爆和有毒有害的特点[21]，因此，在化工生产中要严格遵守各种安全规范和标准，并在各个方面采取预防措施来避免事故的发生和减少事故造成的损失。6.1.1危险因素分析（1）甲醛（福尔马林）（HCHO）本品侵入人体的途径主要是吸入、食入，经皮肤吸收。本品有毒，对粘膜，上呼吸道，眼睛和皮肤具有强烈的刺激性，接触其蒸气引起结膜炎角膜炎，支气管炎；重者发生痉挛，声门水肿肺炎等。对皮肤有刺激和致敏作用，可致皮炎浓溶液可引起皮肤凝固性坏死。口服烧伤口腔和消化道，可发生胃肠穿孔，休克和肝脏损害。慢性影响：长期接触低浓度甲醛可有轻度眼、鼻、喉刺激症状，皮肤干裂，甲软化等。（2）氢氧化钠（烧碱、火碱、苛性钠）本品侵入人体的途径主要是食入、吸入。本品粉尘刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔；皮肤和眼睛直接接触本品可引起灼伤；误服可造成消化道灼伤、粘膜糜烂、出血和休克。（3）甲酸本品侵入人体途径主要是吸入、食入、经皮肤吸收。本品具有腐蚀性、强刺激性。吸入本品蒸汽对鼻、喉和呼吸道有刺激性，主要引起鼻炎、支气管炎，重者可引起急性化学性肺炎。对眼有强烈的刺激作用，接触后可引起结膜炎、眼睑水肿。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓甲酸，可腐蚀口腔及消化道粘膜，引起呕吐、腹泻及胃肠出血，甚至因急性肾功能衰竭或呼吸功能衰竭而致死。慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。（4）乙醛（醋醛）（CH3CHO）本品侵入人体途径主要是吸入、食入、经皮肤吸收。低浓度本品引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎。高浓度吸入尚有麻醉作用。表现有头痛、嗜睡、神志不清及支气管炎、肺水肿、腹泻、蛋白尿、肝和心肌脂肪性变。可致死。误服出现胃肠道刺激症状、麻醉作用及心肝、肾损害。对皮肤有致敏性。反复接触蒸汽引起皮炎、结膜炎。慢性中毒：类似酒精中毒。表现有体重减轻、贫血、谵妄、视听幻觉、智力丧失和精神障碍。6.1.2拟采取的措施（1）甲醛①急救措施：皮肤接触本品后，要立即脱去污染的衣服，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。眼睛接触本品后，要立即提起眼帘，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。吸入本品后，要迅速脱离现场至空气新鲜处。要保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧如呼吸停止，立即进行人工呼吸，切忌口对口人工呼吸，并及时就医。食入本品后，要用1%碘化钾60ml灌胃。常规洗胃。就医。②防护措施：本品车间空气中最高允许浓度为3mg/m3。本品生产过程中严加密封，提供充分的局部排风，提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：可能接触其蒸汽，建议配戴自吸过滤式防毒面具，紧急事态抢救或撤离时，配戴自给正压式呼吸器。眼睛防护：呼吸系统中已作防护。身体防护：穿橡皮耐酸碱服。手防护：戴橡皮手套。其他防护：工作现场严禁吸烟，进食和饮水，工作完毕，彻底清洗，注意个人卫生，实行就业前和定期体检。进入罐，限制性空间或其他浓度区作业须有人监护。操作中注意事项：操作人员必须经过专门训练严格遵守操作规程，远离火种，热源，工作场所严禁抽烟。使用防爆型通风系统和设备防止甲醛蒸气泄漏到工作场所空气中，避免与氧化剂，酸类，碱类接触。搬运时轻装轻卸，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残存有害物，要妥善处理。③消防措施本品易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。④泄漏应急处理：本品泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。应急人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。从上风口进入现场。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道，排洪沟限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲，洗水稀释放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，用泡沫覆盖降低甲醛蒸气灾害，喷雾状水冷却和稀释蒸气保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。（2）氢氧化钠①急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。误服本品者用水漱口，可饮牛奶或蛋清，就医。②防护措施本品车间空气中最高容许浓度为0.5mg/m3。因此，生产和使用中要密闭操作提供安全淋浴和冲洗水。眼睛防护：操作时配戴防护眼镜。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。工作场所禁止吸烟，进食和饮水，饭前要洗手。工作毕，淋浴更衣，注意个人清洁卫生。③消防措施本品不燃，具有强腐蚀性。本品与酸发生中和反应并放热。遇潮时对铝、锌和锡有腐蚀性，并放出易燃易爆的氢气。本品遇水和水蒸汽大量放热，形成腐蚀性溶液。灭火方法：用水、砂土扑救。但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤。④泄漏应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。⑤储运注意事项储存于干燥清洁的仓内。注意防潮和雨淋，应与易燃或可燃物及酸类分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏，雨天不宜运输。（3）甲酸①急救措施皮肤接触本品时，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。眼睛接触本品时，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。吸入本品时，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。误服本品者用水漱口，饮足量温水，催吐，给饮牛奶或蛋清。就医。②防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学防护眼镜。身体防护：穿防酸碱塑料工作服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其它防护工作现场禁止吸烟，工作毕，淋浴更衣，保持个人清洁卫生。操作中注意事项：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止其蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。③消防措施本品易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。灭火方法：消防人员须穿全身防护服、佩戴自给正压式呼吸器灭火。用水保持火场容器冷却，用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。④泄漏应急处理本品泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制进入。切断火源。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以将地面洒上苏打灰，然后用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。⑤储运措施储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过85％。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施，开关设在库房外。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类活性金属粉末、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。（4）乙醛①急救措施皮肤接触本品时，要立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触本品时，要立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入本品时，要迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。误食本品时，要饮足量温水，催吐。就医。②防护措施本品生产过程要密闭操作，全面排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。操作中注意事项：操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。远离火种、热源。工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止其蒸汽泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。③消防措施本品极易燃，甚至低温下的蒸汽也能与空气形成爆炸性混合物，遇火星、高温、氧化剂易燃物、氨、硫化氢、卤素、磷、强碱、胺类醇、酮、酐、酚等有燃烧爆炸危险。在空气中久置后能生成有爆炸性的过氧化物。受热可能发生剧烈的聚合反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。灭火方法：遇到大火，消防人员须在防爆掩蔽处操作。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。④泄漏应急处理本品泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。应急处理人员戴自给正压式呼吸器。穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容喷雾状水冷却和稀释蒸汽，保护现场人员，把泄漏物稀释成不燃物，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。⑤储运措施本品储存于阴凉、通风的库房、远离火种、热源。库温不宜超过25℃。防止阳光直射。包装要求密封，不可与空气接触。不宜大量或久存。切忌与氧化剂、氟、氯、还原剂、酸类等混储混运，采用防爆型照明、通风设施。开关设在库房外。配备相应品种和数量的消防器材罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。充装要控制流速，注意防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备，槽（罐）车应有接地链，车辆排气管必须配备阻火装置。6.2环保[21,29]季戊四醇生产过程工艺流程复杂，中间物料类别多。在整个生产过程中除缩合反应是在碱性条件下进行的，后工段所有过程均是在酸性条件下进行，因此，中间物料对设备的腐蚀性很强，相应对设备材质的要求就很高。6.2.1主要污染源（1）废气化工厂主要废气来源有：锅炉排放的燃烧气体、生产装置产生的不凝性气体气体、反应的副产废气、挥发性化学制剂在贮存过程中的排放气体以及生产物料在生产过程中产生的跑冒、滴、漏等都构成了化工厂的大气污染。本设计中在脱醛时有甲醛气体生成，甲醛有毒，如有泄漏会造成较大的危险。（2）废水季戊四醇是一种重要的化工原料，主要用于涂料工业、合成润滑油等行业，季戊四醇生产废水含季戊四醇、甲醛、乙醛等有机物，水质波动较大。（3）废渣在结晶后的母液中还含有少量的固体物质，如季戊四醇，双季戊四醇等，其有一定污染性。6.2.2拟采取的措施（1）废气废气处理的基本方法有：除尘法（将粉尘从气体中分离出来），冷凝法（利用不同物质在同一温度下有不同的饱和蒸汽压，将混合气体冷凝，使其中某种污染物凝结成液体，从而由混合气体中分离出来），吸收法（用适当的液体吸收剂处理气体混合物，以除去其中的一种组分），直接燃烧法（有机化合物的高温燃烧，使废气转化成二氧化碳和水）。而在本设计中，原料及产物大都是液体，产生的废气很少，几乎不需要废气处理。（2）废水目前国内外治理这类废水方法较少，有资料表明：大多数醇类化合物能生物降解，唯独季戊四醇对生物降解呈强抑制性。而一般的废水处理方法有：隔油法（其原理是在重力的作用下，使废水中所含的油及其他悬浮杂质根据不同的相对密度自行分离，且回收油品）；气浮法（用于分离相对密度接近水的悬浮物质，在废水中投加絮凝剂，使细小的油珠及其他微小颗粒凝聚长疏水的絮状物，在废水中尽可能多的注入微细气泡，使气泡与废水充分接触，形成良好的气泡和絮状物的结合体，成功的与水分离）；沉淀法（水中的固体物质在重力作用下下沉，从而与水分离的方法）；好氧生物处理（在充氧条件下，通过微生物吸附和氧化分解作用，使废水中的有机污染物降解或去除从而使废水得到净化）；厌氧生物处理（其历经两个阶段，酸发酵阶段和甲烷发酵阶段，最终将污染物转化成二氧化碳和甲烷）。本设计采用水解酸化——序列式活性污泥法(HA—SBR法)处理季戊四醇废水，有资料表明经水解酸化预处理后废水完全可以被特异驯化的性微生物所降解。因此，生化处理季戊四醇废水是一条可行的途径。（3）废渣处理的基本方法有填埋法、焚烧法等。在选择废渣处理方法时应注意不能造成二次污染。7车间布置设计车间布置设计是完成设备工艺设计和初步设计工艺流程之后的设计内容。车间布置设计是对车间建筑物等设施配置的安排做出合理的布局。车间布置设计开始，设计进入各专业间共同协作阶段，工艺专业在此阶段除工艺设计本身外，还需要了解和考虑总图、土建、设备仪表、电气、供排水等专业及机械、安装、操作等各方面的要求7.1车间布置的基本原则和要求合理的生产车间布置应做到：经济合理，节约投资，操作维修方便安全，设备排列简洁紧凑、整齐、美观。要做到上述各点必须充分与正确地利用有关的国家标准与设计规范，特别是人们已积累的经验。7.1.1基本原则车间布置设计的原则有以下几点：①最大限度地满足工艺生产包括设备维修的要求；②有效地利用车间建筑面积(包括空间)和土地；③要为车间的技术经济指标、先进合理以及节能等要求创造条件；④考虑其他专业对本车间布置的要求；⑤要考虑车间的发展和厂房的扩建；⑥车间中所采取的劳动保护、防腐防火、防毒、防爆及安全卫生等措施是否符合要求；⑦本车间与其他车间在总平面图上的位置合理，力求使它们之间输送管路最短，联系最方便；⑧考虑建厂地区的气象、地质、水文等条件；⑨人流、物流不能交错。7.1.2基本要求车间布置涉及面较广，但大致可以归纳为以下几个方面。（1）厂房建筑①厂房平面力求简单化，以利用建筑定型化和施工机械化。常用形式有直线型、长方形T型和L型。②柱间距多用6×6，一般不超过12m。总跨度：多层一般≤24m，单层≤30m。常用厂房总跨度有6m、12m、18m、24m、30m，一般有机化工车间总跨度为2～3个柱网跨度。③层高与设备的高低、安装位置有关，一般每层4m～6m，最低不低于3.2m，净空高度不得低于2.6m。以上三方面尽量符合建筑模数(标准化)的要求。④在可能情况下尽量采用露天化和敞开式设计，这样既能节省投资，又有利于通风采光防爆、放毒等安全需要。⑤在不影响流程情况下，较高设备集中布置，可简化厂房立体化布置，又省投资。⑥笨重设备和震动设备尽量布置底楼的地面。同类设备可尽量集中。⑦设备穿孔必须避开主梁。⑧厂房出入口、交通道、楼梯等都需精心安排。一般厂房大门宽度要比通过的设备宽度大0.2m以上，满载的运输设备大0.6m～1.0m，单门宽一般900mm，双门宽有1200mm、1500mm、1800mm，楼梯的坡度45º～60º，主楼梯45º的较多。（2）生产操作①设备布置尽量和工艺流程一致，避免交叉往返送料，尽量采用位差送料，一般从高层到低层设备布置槽→反应设备→贮槽、重型设备和震动设备。②相互有联系的设备尽量靠近，但要考虑操作、行人通道、送料及半成品堆放等空地。③相同、相似设备尽可能对称、集中，以利操作管理及水、电、气等供应。④考虑进出料、取样、观察等方便。（3）设备装修①不仅要考虑安装时设备的进出，而且要考虑各单个设备的更换和检修，保证足够的空间和通道。②二层楼以上的设备，需在下层设吊孔，对庞大特殊设备在封闭式厂房中可先装设备后砌墙。③要考虑起吊装置，如塔顶、房梁设永久吊架。（4）安全要求①采光要好，尽量避光操作，高大设备避免靠窗挡光。②通风要好，高温、有毒、易燃、易爆车间尽可能取敞开式，以利通风散热。机械通风效果要好，应根据逸出气体或粉尘量的允许浓度确定通风量和通风次数。③有毒物质的设备放置下风，操作单位应在上风。剧毒物质的设备要隔离操作、单独排风。④对腐蚀性的介质，除考虑设备外还要考虑墙、柱、地屏等防护要求。⑤防爆车间尽可能使用单层厂房，避免车间有死角。建筑物泄压面积一般为0.05m2/m3；多层的楼板要有泄压孔，设计放火、防爆墙；设置双斗门，门窗朝外。门净宽不小于0.8m，净高不低于2m，走道净宽不小于1.4m，楼梯最小宽度不小于1.1m；二楼以上要考虑紧急疏散等设施。要考虑消防设施、设备。（5）车间辅助用室及生活用室的配置如自控室、动力间、变配电室、通风除尘室、机修间、办公室、化验室、休息室、更衣间、浴室、厕所等，对防爆及毒性大的车间，上述各项尽量避免设在车间内。（6）设备之间及设备与建筑物之间的距离一般要符合安全距离。7.2车间布置7.2.1厂房布置（1）厂房安排本设计再结合建筑设计防火规范及工业企业设计卫生标准的前提下，将车间的生产、辅助、生活部门布置在一幢厂房内。（2）厂房平面布置本设计将厂房的平面设计为长方形，其有利于总平面图的布置，节约用地等方面。本设计采用的柱网间距为6×6，厂房宽为9m，长为21m。（3）厂房垂直布置厂房的高度主要由工艺设备布置要求所决定，本设计采用的厂方高度为6m，楼层数为5层。7.2.2设备布置本设计采用室内露天联合布置方法，其优点是：建筑投资少、用地省，利于安装和检修有利于通风，防火防爆。对于设备与设备之间，设备与建筑物之间的安全距离按下表7.1来设计。表7.1设备的安全距离序号项目净安全距离/m1泵与泵的距离不小于0.72泵离墙的距离至少1.23泵列与泵列间的距离(双泵列间)不小于2.04计量罐间的距离0.4～0.65储罐与储罐间的距离(指车间中一般小容量)0.4～0.66换热器与换热器间的距离至少1.07塔与塔的间距1.0～2.08离心泵周围通道不小于1.59过滤机周围通道1.0～1.810反应罐盖上传动装置离天花板距离不小于1.511反应罐底部与人行通道距离不小于1.8～2.012反应罐卸料口至离心机的距离不小于1.0～1.513起吊物品与设备最高点距离不小于0.414往返运动机械的运动部件离墙距离不小于1.515反应罐离墙距离不小于0.8～1.016反应罐相互间距离不小于0.8～1.217通廊、操作台通行部分的最小净空高度不小于2.0～2.518不常通行的地方，净高不小于1.919操作台梯子的斜度(一般情况)不大于4520控制室、开关室与炉子之间的距离1521产生可燃性气体的设备和炉子间距离不小于8.022工艺设备和通道间距离不小于1.08经济核算8.1概述广义的工程经济要素有投入、产出、项目周期三方面，分别涉及工程项目的不同阶段。本设计为模拟设计，假定工程项目建设投资最优条件下，进行工程经济的成本分析。8.2原材料消耗定额表8.1原材料消耗量表序号名称规格单位消耗量备注每小时每年1甲醛37%吨5.60403201400元/吨2乙醛98%吨0.4834564000元/吨3氢氧化钠30%吨1.84132482000元/吨4甲酸85%吨0.1712244300元/吨表8.2动力（水、电、汽、气）消耗量表序号名称规格使用情况单位消耗量备注1水工业用水冷却吨/天10002.6元/吨2电工业用电工作度/天10000.5元/度8.3经济核算8.3.1工程费用（1）工艺设备购置费用工艺设备购置费用包括设备费用和运杂费。①设备费用：根据设备一览表所列逐一进行价格查询然后汇总。表8.3设备价格一览表序号名称规格使用情况数量价格（万元）备注1储罐储存原料317.42缩合釜缩合反应130续表8.3序号名称规格使用情况数量价格（万元）备注3储罐储存甲酸15.84中和釜中和反应1305储罐储存中和液4406换热器换热117脱醛塔脱醛158蒸发器蒸发119结晶釜结晶26010离心分离器分离2411输送机输送10.212干燥器干燥15.513旋风分离器分离20.214袋滤器过滤10.1515沉降槽沉降20.216泵输送102.117鼓风机输送40.818脱醇塔脱醇15总价：208.35万元②运杂费在设备费用的基础上另加8%的运杂费。故运杂费就为：运杂费=设计费用×0.8%即208.35×0.8%=1.6668万元（2）电气仪表费用电气仪表设备购置费按设备购置费的15%估算。故电气仪表设备购置费为：电气仪表设备购置费=设备费×15%即208.35×15%=31.2525万元（3）安装工程费取设备购置费的30%故安装工程费为：安装工程费=设备费×30%即208.35×30%=62.505万元（4）建筑工程费按设备平立面布置，从地平面开始逐层计算建筑面积，然后按2000元/平方米估算。故建筑工程费为：建筑工程费=建筑面积×2000建筑物得层数为5层，且每层的建筑面积为189平方米即5×189×2000=1890000元（5）其它基建费，按300～1000万元估算本设计的其他基建费按700万元为参考价8.3.2其他费用（1）生产职工培训费人员×60%×（1500元/人月×培训期），培训期按3个月计算.雇佣员工数为500人，故生产职工培训费为：50×60%×（1500×3）=135000元（2）办公生活家具费人员×1500元/人雇佣员工数为500人，故办公生活家具费为：50×1500=75000元（3）技术转让费按第一部分费用的3%计算第一部分费用为：1192.7743万元故技术转让费为：技术转让费=第一部分费用×3%即1192.7743×3%=35.18万元（4）工程设计费按第一部分费用的4%计算第一部分费用为：1192.7743万元故工程设计费为：工程设计费=第一部分费用×4%即1192.7743×4%=47.71万元8.3.3预备费用基本预备费可按第一二部分费用之和的9%～12%计取。故基本预备费为：基本预备费=第一二部分费用之和×10%即（1192.7743+13.5+7.5+35.18+47.71）×10%=129.47万元涨价预备费可按第一二部分费用之和的6%计取。故涨价预备费为：涨价预备费=第一二部分费用之和×6%即（1192.7743+13.5+7.5+35.18+47.71）×6%=77.68万元8.3.4专项费用建设期贷款利息上述所有费用之和×70%×3%（年利率）故建设期贷款利息为：建设期贷款利息=上述所有费用之和×70%×3%（年利率）即（1192.7743+13.5+7.5+35.18+47.71+129.47+77.68）×70%×3%=36.19万元表8.4总投资估算表序号工程或费用名称概算价格合计占总投资估算的设备购置安装工程建筑工程其它基建一工程费用62.505189251.50516.01%1工艺210.02210.0213.37%2电气仪表31.252531.25251.99%3其它基建费70070044.55%二其他费用续表8.4序号工程或费用名称概算价格合计占总投资估算的设备购置安装工程建筑工程其它基建1生产职工培训费13.50.86%2办公生活家具费7.50.48%3技术转让费35.182.24%4工程设计费47.713.04%三预备费1不可预见费129.478.24%2价差预备费77.684.94%四其它应列入总投资的费用1贷款利息36.192.30%总合计1571.1343100%占总投资估算%8.3.5产品单位成本（1）原辅材料价格查有关价格信息，动力费用中水按2.6元/吨，水蒸汽按300元/吨，电按2元/kwh，燃料油按4000元/吨，煤按1000元/吨计算；1）甲醛20888994元/年2）乙醛13468680元/年3）氢氧化钠7949760元/年4）甲酸4489200元/年5）一年电费为：500×300=150000元/年6）一年水费为：2600×300=780000元/年（2）工资及附加按30000元/人年：500000元/年（3）设备折旧，维修分别按固定资产的9%，6%计算；设备折旧费：58.36万元维修费：105.57万元（4）车间管理按上述所有费用的6%计算；车间管理费：311.20万元（5）企业管理费按上述所有费用的6%计算；企业管理费：29.87万元（6）工厂成本为上述各项费用的总和；则工厂成本费：5827.6634万元（7）销售费用按销售价格的5%计算；1）现在季戊四醇市场售价在8000元/吨左右，本设计就以8000元为计算价季戊四醇的年产量为10000吨，那么销售总价：80000000元/年2）现在双季戊四醇市场售价在13000元/吨左右，本设计就以13000元为计算价，双季戊四醇的销售总价：4719000元/年3现在甲酸钠市场售价在3500元/吨左右，本设计就以3500元为计算价销售总价：22210700元/年销售费就为：（8000+471.9+2221.07）×5%=534.6485万元/年（8）增值税=（销售价格-原材料成本-动力成本）╳0.17/1.17已知销售价格为：8000+471.9+2221.07；原材料成本和动力成本为：5649+1383.4+2649.6+526.32+15；则增值税=[(8000+471.9+2221.07)-(2088.8994+1346.8680+794.976+448.92+15+78)]×0.17/1.17=860.2155万元/年表8.5投资估算汇总表序号项目规格单位消耗定额单价,元/吨成本元/吨一原材料1甲醛纯度37%吨/年4032014002乙醛纯度98%吨/年345640003氢氧化钠纯度30%吨/年1324820004甲酸纯度87%吨/12244300年二动力1水吨/天10002水蒸汽0.8MPa(表)吨3电380V,50Hzkwh1000三工资及附加元/年1500000四车间经费续表8.5序号项目规格单位消耗定额单价,元/吨成本元/吨1设备折旧万元158.362设备大修万元105.573车间管理万元311.20五企业管理费万元329.87六工厂成本万元5827.6634七销售费用万元534.6485八销售价万元0.8九增值税万元860.2155十利润万元5443.7834十一年产值吨10000十二年利润万元5443.78348.3.6流动资金流动资金按2个月的工厂成本计算，贷款比例70%，贷款年利率按6.31%计算。流动资金=(2088.8994+1346.868+794.976+448.92)×=935.94万元8.3.7所得税所得税税率按25%计算所得税=5443.7834×25%=1360.95万元/年8.3.8投资回收期（静态分析法）投资回收期=总投资/全年利润投资回收期==2.6年表8.6经济核算汇总表序号指标名称单位数量备注1基建总投资万元1692.27432建设期贷款利息万元36.193流动资金万元935.944年均销售成本万元4772.66345年均销售收入万元10692.976年均销售税金万元1360.957年均销售利润万元5443.78348投资回收期年3参考文献[1]扈士海.季戊四醇的生产应用及市场分析.河北工业科技,2009,26(1):58~64[2]于民.我国季戊四醇发展方向.聚氨酯信息,2007,(7):17~18[3]胡兵，龙化云，黄光斗.季戊四醇合成工艺研究进展.化工时刊，2003,17(8):11～13[4]戴素杰.季戊四醇的研制.内蒙古石油化工,2005,(9):3~4[5]粱诚.季戊四醇合成技术进展与市场分析.化工中间体:科技•产业版,2004,(5):24~29[6]李峰.全球季戊四醇的生产与市场.2009中国甲醛行业协会年会暨国内外技术交流会论文集,苏州:中国甲醛行业协会,2009:59[7]陈洪波.国内外季戊四醇市场前景预测.化工技术经济,2003,21(7):29~32[8]陈春霞.季戊四醇生产技术进展及市场分析.精细与专用化学品,2010,18(1):8~13[9]汪欣宜.产大于销我国季戊四醇市场前景堪忧.中国石油与化工,2009,(1):27[10]陈天舒,崔小明.季戊四醇生产技术进展及国内市场分析.精细化工原料及中间体,2010,(6):10~14[12]郭立新,李辉.季戊四醇生产工艺及技术进展.化工设计,2002,12(50):44~52[13]TeruyukiN.ProcessforProducingPolhydricAlcohol[P].EP0708073.1996[14]聂颖,崔小明.季戊四醇生产技术进展及市场分析.维纶通讯,2009,29(4):6~11[15]鲍晓磊,赵地顺,武彤等.季戊四醇生产工艺及技术进展.河北化工,2008,31(1):33~41[16]张红霞,郑学.低温缩合加压脱醛法生产季戊四醇.维纶通讯,2002,22(2):24~27[17]胡兵,龙化云,孙凤兰等.季戊四醇合成新工艺研究.湖北工学院学报,2003,18(5):4~9[18]Yang-Ho,Cheon,Kwang-JooKim,Sung-HyunKim.Astudyoncrystallizationkineticsofpentaerythritolinabatchcoolingcrystallizer.ChemicalEngineeringScience,2005,60:4791~4802[19]R.OMeadhra,H.J.M.Kramer,G.M.vanRosmalen.Crystallizationkineticsofpentaerythritol.JournalofCrystalGrowth,1996,166:1046~1052[20]Bernardo,M.Giulietti.Modelingofcrystlgrowthandnucleationratesforpentaerythritolbatchcrystallization.ChemicalEngineeringResearchandDesign,2010,88:1356~1364[21]李国庭,陈焕章,黄文焕等.化工设计概论.北京:化学工业出版社,2010.50,117[22]时钧,汪嘉鼎,陈敏恒等.化学工程手册第二版（上卷）.北京:化学工业出版社,1998.1:3～4,31～39,59,82~86[23]化学工程手册委员会.化学工程手册（1）.北京:化学工业出版社,1989.145，239~240[24]马沛生.化工热力学.北京:化学工业出版社,2005.376~386[25]董大勤,袁凤隐.压力容器与化工设备实用手册.北京:化学工业出版社，2007.54[26]刁玉玮,王立业.化工设备机械基础（第五版）.大连:大连理工大学出版社,2005.100~101[27]柴诚敬.化工原理（上、下）.北京:高等教育出版社,2005.85~104,338~340，342[28]汤善甫,朱思明.化工设备机械基础（第二版）.上海:华东理工大学出版社，2007.290[29]何汉文,陈熙东.精细有机化学品生产工艺手册.北京:化学工业出版社，2003.356[30]化工机械编辑委员会.化工机械手册.北京:天津大学出版社，2002.4-12,8-3[31]余国棕.化工机械工程手册（上、中、下）.北京:化学工业出版社,2002.[32]方书起.化工设备课程设计指导.北京:化学工业出版社,2010.144[33]陈均志,李磊.化工原理实验及课程设计.北京:化学工业出版社,2010.117,280~290[34]谭蔚.化工设备设计基础.北京:天津大学出版社,2001.208~211结束语短短的三个多月设计时间让我的大学生活画上了一个圆满的句号。虽然成果不高，但在计算、画图、查阅文献、与同学商讨、与老师交流的过程远远无法用三个月的时间来衡算的这次设计为我提供了一个将理论与实践相结合的良机，同时也锻炼了我各方面的能力。我设计的产品其是一种重要的有机化工原料，在合成醇酸树脂、润滑油和添加剂等方面具有广泛的应用。季戊四醇生产方法最常用的是“钠法”和“钙法”，虽然这两种方法工艺比较成熟，但仍然存在许多不足之处，例如反应速率不易控制，反应难以移出，强碱催化体系腐蚀设备严重等。为此，国外的研究人员提出了缩合加氢，混合碱法等一系列的新方法，解决了传统工艺存在的一些问题。虽然国外研究出了生产季戊四醇的新工艺，并且取得了很大进展，甚至实现了连续生产，但是考虑到我国目前的技术水平，本设计仍然采用传统的间歇生产方法。本设计在传统“低温钠法”工艺的基础上进行了部分改进，在物料衡算和热量衡算的基础上进行了设备的设计和选型，完成了年产1万吨季戊四醇生产车间的工艺设计。并且经过安全、环保和经济分析论证了本设计方案的经济性和可行性。有人说做设计很轻松，其实不然，不同的人生态度就会有不同的感悟。当我走完这段路回头看时，自己也无法相信自己是怎么走过来的。最终的感觉就是“累”，但我累有所得，虽没有太大的成果，但我经历了这个过程，它让我获得了很多无法用言语表达的“财富”，首先锻炼了自己各方面的能力，学会了CAD制图的能力，同时经常与同学交流，增进了同学之情，也增进了自己的交际能力。这次设计后我感觉自己的自信心徒增，有了更强的耐心与仔细的做事态度。由于缺乏一定的实践理论知识，本次设计中还存在着一定的问题，还有待完善，希望各位老师给予指正，最后为各位老师献上自己最真诚的谢意。致谢通过三个多月的努力本次设计顺利完成，看着自己的劳动结晶内心充满了感激。在整个设计过程中陈丽珍、王建龙等老师给了我莫大的帮助，从拟定开题报告到毕业设计的完成，陈老师和王老师不断的启发我更宽广的思路，使我的工艺路线不断的完善，并且对工艺路线当中的许多细节有了更深层次的了解。更因为每星期一次的总结汇报，才一次一次使我的设计方案的不断的提高和完善，并且在陈老师的教导下，让我掌握了CAD制图的能力，同时我的很多同学也给予我很大的帮助，在次，我向各位老师及同学们表示我最衷心的感激。我会带着这份感激，带着老师和同学们给予的厚望，好好把握机会，实现人生价值。',)