乙酸正丁酯的制备,乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备一﹑实验目的1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验环境正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、尾接管三、实验原理1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率3、反应方程式四、实验步骤合成：1、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。2、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放出的水量。3、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的酯层一起倒入分液漏斗中。4、将酯层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。23/6/19分馏：1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁，静置至其澄清。2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。3、将124℃~126℃的馏分收集于样瓶中，称量。乙酸正丁酯的沸点为126.1℃注意事项1、注意保持分水器中水层液面高度。2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。3、根据分出的水量计算反应产率。4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。思考题1、本实验何提高产品收率？又何加快反应速度？2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？3、为什么分水器中预先加入的是水，而不是正丁醇或醋酸?Thankyou!