乙酸正丁酯的制备 (1),乙酸正丁酯的制备思考题及答案

乙酸正丁酯的制备演讲：钱磊组长：芮鹏组员：姜悦金欢戴峥嵘嵇晓敏钱磊-----第六小组实验原理（Principle）酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：Reaction:Sidereaction:CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHH+CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2OCH3CH2CH2CH2OHH+CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+CH3CH2CH=CH2为提高产品收率，一般采用以下措施：•1．使某一反应物过量；•2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；•3．使用特殊催化剂•用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。•第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。•第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。•第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。•为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。实验装置图实验步骤•1、搭装置、加料、反应：按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应：•2、产品提纯：•（文献值：沸点126.5℃，d0.882）实验操作及现象现象的解释及注意事项•（1）在圆底烧瓶中依次加入6mL正•丁醇、3.7mL冰醋酸、3～4滴浓硫酸•及两颗沸石。•（2）安装回流、分水反应装置。•烧瓶要洁净、干燥，否则反应中易发生碳•化而影响产率。浓硫酸起催化作用，故只需少•量，也可用强酸性阳离子交换树脂作催化剂。•加入浓硫酸后须混合均匀，因为硫酸比重大，•易沉集在烧瓶的底部，加热时因浓硫酸局部过•浓会使正丁醇氧化碳化，反应液变成深色。浓•硫酸和冰醋酸有腐蚀性，使用时要小心。•烧瓶与分水器支管连接，烧瓶夹夹在分水•器的上端的磨口处，并与烧瓶、回流冷凝管安•装在同一铁架台上。分水器中事先加入少量的•水，使液面距支管1cm，并作上记号。分水器•出水处可用量筒接收。•（3）加热回流40min。•（4）冷却后，将分水器中的酯层和烧•瓶中的反应液合并倒入分液漏斗中，•依次用水、10%碳酸钠水溶液洗至无酸•性，再用水洗一次。•（5）将酯层倒入干燥的小锥型瓶中，•加入少量无水硫酸镁干燥30min以•上。•（6）将干燥后的酯滤入10mL蒸馏烧•瓶中，加入两颗沸石，安装好蒸馏装•置，加热蒸馏，收集124～126℃的馏•分。产量约为5～6g。•有水产生，分水器中出现有机层。冷凝液•滴入有机层时，其中含有的水珠穿过有机层，•进入水层消失。有机层逐渐升高至与分水器的•支管口平齐时慢慢流回反应瓶中。随着分出的•水量增加，水层慢慢升高。待水面升高至接近•分水器支管处，应打开分水器下端的二通阀把•分出的水放掉，使水面维持原来的高度。反应•应进行完全，否则未反应的正丁醇将在最后一•步蒸馏时与酯形成共沸物（共沸点117.6℃），•以前馏分的形式除去，会降低酯的产率。反应•终点判断：1.不再有水珠产生；2.分出的水量•达到理论出水量以上。•分别洗去未反应的少量醇及少量酸、碱。•碱洗时更应注意从分液漏斗及时放气，否则二•氧化碳的压力太大会使溶液顶开上口塞子，使•产物冲出。•不能用无水CaCl2作干燥剂，因为它能与•产品形成络合物（CH3COOC4H9·4CaCl2或•CH3COOC4H9·6CaCl2），使产物损失而影响产•率。•进行蒸馏时，如果蒸出的产品是混浊的，•说明蒸馏系统或酯没有彻底干燥。•正确使用分水器：•本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃；乙酸正丁酯－水共沸物，共沸•点90.7℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系。经冷凝分水•后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中使反应完全，在反应开•始前在分水器中应加入先计量过的水，使水面稍低于分水器的回流支管的下缘。在回•流期间，水面上仅有较薄一层油层存在。在操作过程中，不断放掉分出的水，保持油•层厚度不变。分水器的旋塞应先涂上凡士林，保持紧密不漏水。实验注意事项•1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。•2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。•3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。