农产品质量安全检测机构中农产品样品管理概述

('农产品质量安全检测机构中农产品样品管理概述吴秀玲;陈惠娟;孙媛;何卉【摘要】样品管理是贯穿于检验检测机构整个管理体系的重要内容.文章从农产品样品管理的目的、样品接收、制备、保存、流转、处置等方面对农产品质量安全检测机构的样品管理进行概述.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2018(050)010【总页数】3页(P48-49,55)【关键词】农产品;检测;样品管理【作者】吴秀玲;陈惠娟;孙媛;何卉【作者单位】农业农村部农产品质量安全监督检验检测中心(银川),宁夏银川750002;农业农村部农产品质量安全监督检验检测中心(银川),宁夏银川750002;农业农村部农产品质量安全监督检验检测中心(银川),宁夏银川750002;农业农村部农产品质量安全监督检验检测中心(银川),宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】TS207样品管理是贯穿于检验检测机构整个管理体系的重要内容。样品的完整性、真实性和代表性直接影响检测结果的准确度。因此，加强样品管理对提高农产品质量安全检测机构整体水平有重要意义。对样品的接收、制备、保管和处理等各个环节实施有效的质量控制，以保证样品的代表性、有效性和完整性。1样品接收①农产品质量安全检验机构应设置相对独立区域进行样品接收，有保护客户秘密和所有权的程序文件。②接收样品时至少应确认：a.委托检验。包括委托单位、委托人、委托人联系方式、样品名称、送样数量、送样日期、商标、规格型号、等级、样品状态、样品原编号或生产日期、样品编号、检测项目、检验依据、检测方法、约定完成时间和样品是否能够分包、复检、检后样品处理、微生物不能复测、收费标准等信息。b.抽样检验。核查样品相关的信息是否与抽样单一致，包括抽样人、抽样编号、抽样单位、受检单位、样品名称、样品数量、抽样基数、留样方式、贮存方式、商标、规格型号、等级、样品状态，封样的完整性、封样日期、签名，抽样时所拍摄的照片、录像、草图（必要时）等，如有不符情况应作好记录。③样品状态、包装、数量、贮存方式、保质期等应满足检测方法的要求；如样品状态不能反映样品原始特性或不符合检测要求、错误使用包装容器、样品超过保质期和抽样错误等情况时，应拒绝接收样品。④性状易变、待测组分不稳定或微生物检测等的样品，应注明检测要求，并及时通知相关检测室在规定时间内检测。⑤接收样品时应对样品进行实验室唯一性编号。使用标签对样品进行标识，标识内容包括样品名称、唯一性编号、样品性质（待检样、备样）等。⑥实验室接收样品后，应立即办理样品入库登记手续。2样品制备①制备场所、设施和设备配备应与样品制备工作相适应，互相影响的制样区域应有效隔离。制备中产生粉尘的制样区域，应配有通风设施设备。②样品制备人员应根据检测方法制备样品，并有记录。样品制备记录应包含样品编号、制样时间、制样方法（研磨、过筛的孔径、匀浆）、样品制备前后样品状态、样品的数量或质量等信息。实验室样品（除微生物、感官检测样品外）应通过缩分方法全部用于样品制备，制备后，分成待检样品、留样样品（如需要）。根据检测工作需要，尽可能多的保存留样，每份样品一般不少于100g。③制样设备应不对样品产生污染，宜使用不锈钢刀具。新鲜样品选用匀浆机、破壁机等。样品匀浆时，粉粹机转速要高，否则样品不能充分粉粹，可使用营养调理机（细胞破壁机），转速大于25000r/min。重金属元素检测样品制备应采用不锈钢、陶瓷、玛瑙等材质的制样设备和尼龙筛。每处理一个样品后，应清洗所用工具，防止交叉污染。每制完一个样品，对所用工具、设备进行清洗。④制好的试样应盛装在洁净、无异味、牢固、容量合适的玻璃或聚乙烯、聚丙烯等材质容器中（新鲜匀浆样品不宜使用塑料袋存放），立即密封，并加贴相应的样品标签进行标识。标签应标明样品名称、唯一性编号、样品状态、检测状态、样品性质等信息，字迹清晰可辨，粘贴牢固，保证样品在流转和检测过程中不脱落、损坏。⑤制样完成后应及时清洁制样场所、设备，防止残留样品污染环境，造成交叉污染。2.1鲜样样品制备2.1.1蔬菜、水果和食用菌此类样品取可食部分。用于农药残留检测的样品，应用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物。如果样品黏附有土壤等杂物，可用软刷或干布擦除。用于元素检测的样品，应先用自来水冲洗，然后用二级实验用水冲洗3遍，再用干净纱布轻轻擦去样品表面水分。取样部位按GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段处理。取后的样品将其切碎，充分混匀。将缩分后的样品用四分法取样或全部放入组织捣碎机中制成匀浆，分装入洁净的聚乙烯容器中于-20℃～-16℃条件下保存，或将缩分后的样品放入烘箱中65℃烘干，磨成干粉后放入密封容器中保存。2.1.2禽蛋类取6～10枚禽蛋去壳，全部敲入足够大的容器中，用匀浆机将样品搅拌均匀，分装入样品容器中。蛋白蛋黄分别分析时，将其敲在7.5～9.0cm漏斗中，蛋黄在上，蛋白流下，分别匀浆搅匀。2.1.3生鲜乳、蜂蜜等液体样品取全部样品搅拌混均，从中盛取至少100mL试样。对于有结晶析出或已结块的样品，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部融化后搅拌混匀，迅速盖紧瓶盖，冷却至室温后，从中盛取所需试样。冷冻的蜂王浆放置室温解冻后，充分搅匀，从中盛取试样。2.1.4蜂胶分取不同胶块或同一胶块的不同部位，放冰箱冷冻1h后，再取出粉碎。2.2干样样品制备2.2.1谷物样品取少量预处理和缩分后的样品放入洁净的粉碎机中粉碎，将其弃去，再用高速粉碎机粉碎剩余的样品，研磨至全部通过0.425mm（40目）或0.250mm（60目）孔径的尼龙筛，分装于聚乙烯容器中。2.2.2油料作物取少量预处理和缩分后的样品放入洁净的粉碎机中粉碎，将其弃去，再用高速粉碎机粉碎剩余的样品，分装至洁净容器。2.2.3干制水产品去除杂质后，先用不锈钢剪刀剪切成1～2cm的小块，缩分至400g，再用粉碎机粉碎，分装入样品容器中。制成干样时一定要计算样品的水分。2.3微生物样品微生物检测样品采用原样或按标准要求，尽快安排检测，如委托或检测前没有特殊要求，一般不保留副样和留样。微生物检测样品制备应在洁净区域或二级生物安全实验室进行；制样工具和容器在使用前应保持清洁和（或）无菌，制样过程遵循无菌操作程序，防止一切可能的外来污染。2.4生物毒素样品生物毒素样品需单独制备，制备时应戴手套进行操作，用过的器具应在5%的次氯酸钠溶液中浸泡1h以上，废弃物等也应用5%的次氯酸钠溶液处理，避免毒素危害。3样品保存3.1保存场所农产品质量安全检测机构应有样品室（保存场所）和（或）相应的设施设备保存样品。样品室（保存场所）应清洁、整齐、干燥、通风良好，有防虫、防鼠和防潮设施；应避免阳光直晒。存放重要和贵重的样品，要增加防盗装置和措施，防止丢失。待检、在检和检毕样品分类存放，并明确标识。3.2设施设备农产品质量安全检测机构应根据样品保存需要配备样品柜、冰箱、冰柜、冷库等设施设备，用于常温（必要时配置空调和除湿设备）、冷藏（0～4℃）、冷冻（-18℃及以下）样品的保存。3.3保存时间样品需贮存6～9个月，应贮存在-20℃～-16条件下。由于有些酶的作用使农药残留降解所需的温度很低，因此，如果有怀疑的话，还应在相同条件下做添加样本贮藏试验进行比较。冷冻样品中的冰晶和水不得丢弃，应重新匀浆后再取样检测。解冻后的样品应立即检测，检测后应清理掉，不能再作为样品进行检测。4样品管理①样品室应专人管理，非样品管理人员未经允许不得进入。②样品宜按检验类别、样品种类、检验项目、包装形式等分区编码存放，便于查找，防止混淆。③应根据样品的生物特性以及检测要求等，选择适宜的保存方法，保证在待检期内样品性质和待检物质保持稳定。④样品保存期间应定期检查，保持其完整性和真实性，防止样品受到污染、变质、丢失或损坏。⑤应采用合适的方法监控样品保存条件，保存温度、湿度对检测结果有影响的应每天检查并记录。5样品流转①领样时应核对样品信息，检查试样数量、状态、包装密封情况等是否符合检测要求，并作好领样记录，如果发现不符合检测要求，需立即向样品管理人员反馈。②样品流转过程中应检查和记录样品状态，如发现样品变质、分离等异常状态，应启用留样检测。③新鲜蔬菜水果等冷冻样品解冻后应尽快检测，化冻后的样品不能反复解冻后用于检测。④试样检测完成后应及时返还，并记录样品状态及数量。6样品复测当样品状态出现异常或检测结果出现异常，需要复测时，履行审批手续后启用留样，并按本文样品流转要求领用；当客户有异议或仲裁复议时，经客户与检测机构双方确认，机构指定负责人批准后，启用副样，并按本文样品流转要求领用。7样品处置①样品应至少保存到出具检验报告后异议期结束或产品规定保质期。政府下达的指令性检测任务样品保存时间按任务实施细则要求执行，任务实施细则无明确要求的，应保存至异议期结束或产品规定保质期。②农产品质量安全检测机构应制定样品过期处置程序，样品管理人员提出样品处置申请，经审批后处置，并作好处置记录。③样品处置应根据其特性在保证对人员和环境健康安全没有影响的情况下，分类处理；对具有危害性的样品，应交由专业废弃物处理机构处置，并保留处理记录。【相关文献】[1]中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.食品卫生微生物学检验肉与肉制品检验：GB/T4789.17—2003[S].北京：中国标准出版社，2004.[2]中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.食品卫生微生物学检验水产食品检验：GB/T4789.20—2003[S].北京：中国标准出版社，2004.[3]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准水产品中河豚毒素的测定：GB5009.206—2016[S].北京：中国标准出版社，2017.[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会和国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准贝类中腹泻性贝类毒素的测定：GB5009.212—2016[S].北京：中国标准出版社，2017.[5]中华人民共和国商业部粮食储运局.粮食、油料检验扦样、分样法：GB/T5491—1985[S].北京：中国标准出版社，1985.[6]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会.水产品抽样规范：GB/T30891—2014[S].北京：中国标准出版社，2015.[7]农业部.农产品质量安全检测机构考核评审细则[Z].北京：2009.[8]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.新鲜水果、蔬菜取样方法：GB/T8855—2008[S].北京：中国标准出版社，2008.[9]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，中华人民共和国农业部，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准：GB2763—2016[S].北京：中国标准出版社，2017.',)