修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明.

('修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明(征求意见稿)一、任务来源根据国家标准化管理委员会文件“国标委计划[2006]48号《关于下达2006年第一批修订国家标准项目计化的通知》”的通知，在2007年内完成GB/T2899—1996《工业沉淀硫酸钡》国家标准的修订工作。该标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。主要起草单位有：天津化工研究设计院、南风化工集团钡业分公司、河北辛集化工集团有限公司、陕西富平化工有限公司和株洲天龙化工实业有限公司。二、产品概况1产品性质和用途工业沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶，或无定形白色粉末、无毒，在1150℃左右发生多晶转变，约1400℃开始分解，溶于法烟硫酸和熔融的碱，微溶于沸腾的盐酸，几乎不溶于水。化学性质稳定，易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混进法晶，与碳共热还原为硫化钡。工业沉淀硫酸钡可用作油漆、油墨、橡胶、塑料工业作填料，绝缘带的填冲剂，印象纸及铜版纸的表面涂布剂，纺织的上浆剂，还用于原料、陶瓷、蓄电池、搪瓷，玻璃及香料等工业中。2生产方法沉淀硫酸钡的主要生产工艺分为合成法和重晶石精制法。2.1合成法合成工艺是用硫酸或硫酸盐，从可溶性的钡盐（硫酸钡氯化钡硝酸钡等）溶液中沉淀出硫酸钡，再经洗涤、压滤、干燥而得。BaS+Na2SO4——BaSO4+2NaOHBaC+Na2SO4——BaSO4+2NaCl2.2重晶石精制法重晶石精制工艺是以硫酸、盐酸处理研细后的高品位重晶石硫酸钡含量为95～98%，SiO2含量为1～2%，CaO含量1～3%，除去其中杂质,或将重晶石于发烟硫酸中溶解，再用水稀释溶液以沉淀硫酸钡，也有将高品位重晶石溶于溶盐（NaCl或CaCl2），冷却，并用水处理可制得纯净的硫酸钡，用于造纸及蓄电池工业。目前工业生产采用较多的是芒硝—硫化钡法，此法可同时制得硫化碱。以热水将芒硝{含NaSO485%，钙以（CaSO4计）1.0%，镁（以MgSO4计）0.8%}溶解，使其浓度达20～26℃Be然后以直接蒸汽加热芒硝溶液的温度为80～90℃后再加入石灰纯碱以除去镁、钙（Mg2+0.02g/Lca2+0.015g/L）:Mg2++Ca（OH)2——Mg(OH)2+Ca2+Ca2++NaCO3——CaCO3+2Na2+三、修标原则1本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；2有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；3有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易的原则；5遵循科学性、先进性、统一性的原则。四、国内外标准对比到目前为止，查阅到的国外先进标准有：ISO3262-3；1998（E）《色漆用填料》、美国标准1ASTMD602-81颜料用、日本标准JISK5115—71（86）涂料用、德国标准DIN55911—（87）涂料用、法国标准NFT31—103—（68）涂料用、苏联标准OCT11380—79（91）畜电池用、5694—79（97）造纸用、国家标准GB/T2899-1996《工业沉淀硫酸钡》。该国家标准已执行十年，实践证明该标准能适应国内外生产厂家及用户对质量的要求，对提高产品质量起到了积极的推动作用。与国外标准相比，更需向国际标准看齐。国外标准一般是单一用途产品，适用性强而我国标准为综合性标准，适用各种用途，因而指标项目多，指标控制的严。由于ISO3262-3-75-1998适用于油漆、涂料，而我国硫酸钡的用途还有更大部分用于塑料、颜料因此，这次修订标准修改采用ISO3262-3-75-1998《色漆用填料》，并根据国内实际生产及使用情况进行修订。五、修标依据1美国标准ASTMD602-81颜料用；2日本标准JISK5115—71（86）涂料用；3苏联标准OCT11380—79（91）畜电池用、5694—79（97）造纸用；4国家标准GB/T2899—1996《工业沉淀硫酸钡》；5ISO3262-3-1998《色漆用填料》；5用户要求；6生产厂家的实验累积数据。六、简要编制过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到修订《工业沉淀硫酸钡》国家标准的任务后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求修订标准的意见，在此基础上提出了文献小结。于2006年10月在天津冀县召开了修订标准工作方案会，会上起草单位和生产厂代表一起进行了认真仔细的讨论，制定了工作进度和工作内容。在起草单位完成试验工作的基础上将提出征求意见稿和编制说明。并将征求意见稿发放到全国化学标准委员会无机化工分会委员和生产厂进行征求意见,按照回函意见编写出意见汇总表。并根据意见处理结果，对征求意见稿进行修改。七、标准内容说明1指标项目设立本标准在原国家标准GB/T2899—1996《工业沉淀硫酸钡》的基础上，根据生产厂家的要求及用户的需要，取消硫酸钡Ⅱ类膏状指标，即取消分类。根据生产厂家的要求、用户的需要，对吸油量指标的范围进行了调整：由原来的优等品15～30；一等品的10～30；一律调整为10～30。故本次修标共控制硫酸钡、105℃挥发物、铁（以Fe计）、白度、吸油量、细度、粒径分布等九项指标。2指标参数的确定2.1硫酸钡工业沉淀硫酸钡的优等品指标参数不小于98.0%；一等品指标参数不小于97.0%；合格品指标参数不小于95.0%。2.2105℃挥发物优等品指标参数不大于0.30%；一等品指标参数不大于0.30%；合格品指标参数不大于0.50%。2.3水溶物含量水溶物含量优等品、合格品指标参数不大于0.30%，合格品指标参数不大于0.50%。2.4铁含量铁（Fe）含量优等品指标参数不大于0.004%，一等品指标参数不大于0.006%。2.5白度优等品指标参数不小于94.0%，一等品指标参数不小于92.0%。合格品指标参数不小于88.0%。2.6吸油量优等品和一等品的指标参数为10～30。2.7pH值优等品的指标参数均为6.5～9.0；一等品、合格品的指标参数为5.5～9.5。22.8细度(45µm筛筛余物)优等品、一等品的指标参数均不大于0.2%；合格品的指标参数不大于0.5%。2.9粒径分布优等品小于10µm的指标参数不小于80%；小于5µm的指标参数不小于60%；小于2µm的指标参数不小于25%3试验方法的确定因原标准中的粒径分布是沉降法，此方法即繁索又复杂，根据厂家的要求及用户的需要改为用激光粒度分布仪测定。3.1主含量的测定本次修订，主含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔溶，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫按钡重量法测定。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法3.2105℃挥发物的测定按GB/T5211.3—85颜料在105℃挥发物的测定。本次修订，105挥发物的测定采用“GB/T5211.3—85颜料在105℃挥发物的测定”该标准等同采用ISO787-2：1981。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。详细填写3.3水溶物含量的测定水溶物含量的测定方法采用热萃取法（按GB/T5211.2—2003）。该标准等同采用ISO787-3：2000颜料水溶物的测定热萃取法。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法。3.4铁含量的测定铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为：用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。经《工业沉淀硫酸钡》标准的多年实际应用及生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法3.5白度的测定白度的测定，通常采用白度仪。其测定原理为：将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成白板比较，在白度仪上测白度值。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法3.6吸油量的测定吸油量的测定，其测定原理为：将试样在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。3.7细度的测定细度的测定采用筛分法。其测定原理为：将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥、称量。此方法经生产厂家长期采用，其测定结果稳定、准确、可靠。因此，本次修订仍采用该方法。3.8粒径分布的测定粒径分布的测定采用激光粒径分析。即按仪器要求称取一定量的试样，加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。因该方法操作方便，数据准确、可靠，所以本次修订采用激光粒度仪测定。4标准属性本标准为推荐性标准。5标准水平分析《工业沉淀硫酸钡》国家标准，根据国内长期实际生产和使用情况进行修订，类别划分及指标设置合理，分析方法均采用经典、常用的分析方法，可操作性强，从而使结果更加稳定、精确、可靠。本标准达到国际先进水平。34附表1：本次修标前的指标项目参数表附表1：沉淀硫酸钡国内外标准指标对比表指标项目国际标准ISO3262-3；-1998（E）美国ASTMD602-81颜料用日本JISK5115-71（86）涂料用德国DIN55911-87涂料用法国NFT-103-68涂料用苏联ΓOCT中国GB2899-199611380-79（91）5694-79（97）造纸用膏状1型2型蓄电池用A型B型优等品一等品合格品Ⅱ类主含量（以BaSO4计）%≥95979795989598.599.798.098.097.095.098.0105℃挥发物%≤0.50.50.50.50.50.125-300.300.300.50水溶物%≤0.50.20.50.50.50.300.300.500.20铁（以Fe2O3）计%≤0.020.01（Fe）0.0020.0050.0040.0060.004白度%≥商定符合标样959794928894pH值6-103.56-105.5-9.56.5-9.05.5-9.55.5-9.56.5-9.0吸油量%商定符合标样≤3015-3010-30堆密度g/cm30.7灼烧减量%≤31.0氯化物（cl）计%≤0.040.040.05铜含量PPM按合同锰含量PPM按合同游离二氧化硅%≤2.0使高锰酸钾还原物含量0.021粒度80µm%≤0.010.0163µm%≤0.0545µm%≤0.20.50.50.20.20.20.20.50.1粒径分布<20µm≥商定90按合同符合检验<10µm≥808090<5µm≥60906070<2µm≥252550<1µm≥10-40附表2：《工业沉淀硫酸钡》标准试验方法对比表项目测定方法原国标GB/T2899—1996本次标准修订硫酸钡的测定重量法重量法105℃挥发物的测定重量法重量法水溶物含量的测定重量法重量法铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法邻菲罗啉分光光度法白度的测定白度仪白度仪吸油量的测定捻压吸油法捻压吸油法pH值的测定酸度计测定法酸度计测定法细度的测定筛分法筛分法粒径分布的测定沉降吸管法激光粒度分布仪河北辛集化工集团产品质量月报主含量以BaSO4计%105℃挥发物%水溶物%铁以Fe2O3计%白度%pH值吸油量%筛余物45µm%粒径分布%<10µm<5µm<2µm05年1月98.400.0420.2050.001795.47.9014.990.04198.596.894.32月98.430.0380.2050.001995.27.6515.070.04598.697.194.53月98.410.0440.1900.001894.67.9214.950.03998.596.291.54月98.420.0570.1830.001994.37.8714.550.03498.095.887.85月6月98.430.0460.1790.001794.77.6715.130.04497.093.887.27月98.420.0480.2000.001694.57.5715.470.04697.194.186.48月98.440.0540.2200.001893.77.4315.270.05897.294.786.69月98.420.0510.2140.001693.47.5714.910.06397.098.384.810月98.410.0540.1790.001593.87.4014.690.07697.394.886.511月98.430.0540.2150.001793.27.4814.040.04597.194.185.212月98.400.0390.2170.002093.67.5714.560.05498.395.987.506年1月98.410.0420.1920.002094.47.4014.480.05097.594.984.82月98.420.0300.1470.001295.67.3014.800.03397.294.085.03月98.410.0260.1780.001295.67.2714.630.03797.694.485.24月98.460.0380.1690.001295.67.2915.020.03097.294.290.25月98.510.0510.1570.001195.77.2115.100.03496.594.284.86月98.480.0410.1720.001495.28.3115.400.03297.495.086.07月98.480.0470.1780.001395.28.3115.610.05296.293.285.28月98.500.0410.1950.001395.87.3914.580.04195.792.184.59月98.510.0420.2060.001494.38.5715.000.04496.694.584.5河北辛集10批产品质量数据主含量以BaSO4计%105℃挥发物%水溶物%铁以Fe2O3计%白度%pH值吸油量g/100g细度45µm筛余物%6100198.460.030.150.00195.09.1614.20.046100298.510.050.160.00194.78.9014.40.046100398.480.020.210.00194.18.6314.10.036100498.470.030.140.00193.98.5014.80.026100598.460.030.180.00194.68.5815.00.046100698.500.050.270.00194.68.4414.90.046100798.460.030.190.00194.18.7415.10.046100898.460.050.130.00194.18.8015.30.036100998.520.040.180.00194.38.7515.30.036101098.500.070.200.00194.79.0715.10.04株州天隆化工实业有限公司产品质量月报硫酸钡含量（干基计）%105℃挥发物%水溶物%铁（Fe）%白度%pH值吸油量%筛余物45µm%粒径分布%<10µm<5µm<2µm05年1月98.20.150.160.001295.47.821.20.0710080702月98.30.180.210.001195.28.0320.40.1210080753月98.20.160.110.001195.27.9818.40.1210090804月98.10.150.160.001595.37.920.10.1310080705月98.20.170.220.001195.48.0120.40.1110080756月98.20.130.170.001395.58.0317.80.0810085707月98.40.100.200.002195.37.519.360.0610080708月98.20.170.200.001195.48.0120.40.1110080759月98.20.140.230.001495.57.8419.40.13100807010月98.30.080.170.001695.47.7917.320.06100857011月98.30.100.200.001296.07.9316.890.06100807512月98.30.20.180.001495.57.4717.580.09100857506年1月98.40.080.160.001595.38.0319.360.1010080752月98.50.110.210.001395.67.3718.050.0410080703月98.60.090.190.00195.87.9818.890.0610088764月98.20.100.210.0195.17.3319.720.0310090705月98.60.090.220.00195.87.9718.820.0310090806月98.40.080.180.00196.17.8818.160.0710090757月98.20.110.210.002196.07.9217.350.0410090708月98.60.110.190.00295.97.8318.560.0910090759月98.50.100.210.002196.27.6518.20.07100907510月98.50.100.220.002395.87.8217.50.05100907511月98.10.090.200.00295.57.6817.830.061009070株州天隆化工实业有限公司5批产品质量数据主含量以BaSO4计%105℃挥发物%水溶物%铁以Fe2O3计白度%pH值吸油量g/100g细度45µm筛余物%粒径分布%<10µm<5µm<2µm06120198.50.100210.00295.68.3517.50.06100908006120298.40.090.180.00195.97.6417.370.07100907006120398.50.120.170.00195.67.8417.860.05100907006120498.20.080.170.00295.77.2116.90.0210090802006120398.40.010.210.00295.67.4617.030.051009070南风集团钡业分公司产品质量月报（优等钡）主含量以BaSO4计%105℃挥发物%水溶物%铁以Fe2O3计%白度%pH值吸油量g/100g筛余物45µm%05年1月98.00.100.180.001997.28.115.60.082月98.00.100.180.001097.28.215.50.083月98.00.100.190.001297.38.215.70.084月98.10.080.180.001197.28.215.50.115月98.30.090.180.001197.28.115.50.086月98.30.090.170.001197.28.315.90.087月98.30.100.170.000797.28.115.50.088月98.30.090.170.000797.28.315.50.089月98.30.110.170.001697.28.215.60.0810月98.30.110.170.001397.18.115.50.0811月98.20.100.170.001096.28.215.70.0812月98.20.110.180.001096.48.115.50.0806年1月98.20.120.180.001096.67.915.60.082月98.20.120.180.001096.67.915.80.093月98.30.110.190.001097.48.115.50.094月98.30.110.180.001097.48.115.70.085月98.30.100.190.001097.28.315.50.086月98.30.100.190.001097.18.415.70.087月98.30.100.190.001197.48.315.60.088月98.30.090.190.001197.58.615.90.099月98.20.120.180.001097.18.115.80.08南风集团钡业分公司产品质量月报（一等钡）主含量以BaSO4计%105℃挥发物%水溶物%铁以Fe2O3计%白度%pH值吸油量g/100g筛余物45µm%05年1月98.00.100.190.002097.18.215.10.122月98.00.110.190.001197.08.115.30.123月98.00.100.200.001497.18.215.40.134月98.00.080.190.001497.28.315.00.125月98.10.090.190.001397.18.315.00.126月98.10.080.180.001397.18.315.20.137月98.10.090.180.000897.18.115.00.138月98.10.090.180.000897.18.315.40.139月98.20.110.180.001597.18.115.00.1210月98.30.110.180.001497.08.115.10.1211月98.10.120.180.001196.08.315.50.1112月98.10.120.190.001196.28.115.00.1206年1月98.10.130.190.001196.47.915.10.122月98.10.140.200.001096.57.815.20.123月98.20.110.200.001097.28.115.50.124月98.20.110.190.001197.28.115.40.125月98.20.110.210.001297.08.415.10.116月98.20.110.210.001096.68.015.00.127月98.20.100.200.001297.18.215.00.128月98.20.090.210.001297.28.415.20.129月98.20.130.190.000997.08.115.40.12南风集团钡业分公司产品质量月报（粉末涂料专用钡）主含量以BaSO4计%105℃挥发物%水溶物%铁以Fe2O3计%白度%pH值吸油量g/100g筛余物45µm%05年1月98.50.090.170.001697.28.315.50.022月98.50.090.160.000997.28.215.50.023月98.50.090.170.001297.48.215.60.024月98.50.080.170.001197.38.215.50.025月98.50.090.170.001197.28.115.80.026月98.50.090.170.001097.28.315.80.027月98.50.090.160.000697.28.115.60.028月98.50.090.160.000697.28.315.50.029月98.50.100.170.001597.28.415.60.0210月98.50.090.160.001197.18.215.50.0211月98.50.090.170.000996.28.215.70.0212月98.50.100.170.000896.58.115.50.0206年1月98.50.100.170.000796.78.015.50.022月98.50.100.170.000696.77.915.70.023月98.50.100.180.000697.58.115.50.024月98.20.110.190.001197.28.115.80.125月98.50.100.180.001097.38.415.50.026月98.50.090.180.001197.18.315.60.027月98.50.100.18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